本文關(guān)鍵詞：廣州市河涌水體痕量重金屬的濁點(diǎn)萃取分析研究

  更多相關(guān)文章： 濁點(diǎn)萃取 環(huán)境水樣 重金屬

【摘要】：目的環(huán)境介質(zhì)中的重金屬元素濃度往往是痕量的,甚至低于分析方法的檢出限,且環(huán)境樣品中組成成分多樣,因此直接進(jìn)行測(cè)定往往較為困難,一般需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,將目標(biāo)金屬進(jìn)行分離富集,實(shí)現(xiàn)樣品的基質(zhì)凈化。濁點(diǎn)萃取作為經(jīng)濟(jì)、安全、高效、簡(jiǎn)便的樣品前處理方法,適用水樣中低含量重金屬的分離與富集。本論文旨在建立濁點(diǎn)萃取-原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量金屬元素的方法,并將之用于廣州市海珠區(qū)的主要河涌重金屬測(cè)定及污染評(píng)價(jià)。方法1.建立濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量鉛和鎘的方法以茜素黃為R絡(luò)合劑,與鉛、鎘生成絡(luò)合物,以Triton X-114非離子表面活性劑萃取鉛,以混合表面活性劑Triton X-114和十六烷基溴化吡啶(CPB)為萃取劑萃取鎘,通過(guò)考察p H值、表面活性劑濃度、平衡溫度和時(shí)間、絡(luò)合劑濃度、干擾離子等因素,確定最佳實(shí)驗(yàn)條件。2.建立濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量銅、鋅和鐵的方法以5-Br-PADAP和四苯硼鈉(CPB)合成新的離子配合物,并作為螯合劑用于銅、鋅、鐵的測(cè)定。以Triton X-114非離子表面活性劑作為萃取劑進(jìn)行萃取,對(duì)p H值,平衡溫度,Triton X-114、鰲合劑濃度,平衡時(shí)間、干擾離子濃度能夠干擾測(cè)量精度的因素進(jìn)行分別測(cè)試。3.水樣測(cè)定及分析采用上述建立的方法,對(duì)廣州市海珠區(qū)河涌地表水采取定點(diǎn)采樣、室內(nèi)分析測(cè)定和數(shù)據(jù)分析相結(jié)合的方法,評(píng)價(jià)海珠區(qū)主要河涌重金屬污染情況。結(jié)果1.濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量鉛和鎘在最佳條件下,鉛和鎘的檢出限分別為0.13μg/L和0.008μg/L,在10m L樣品溶液的富集倍數(shù)為15.26和14.29,方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)分別為1.08和0.84(n=6),樣品方法測(cè)定的加標(biāo)回收率在94.9~103.8%之間,可用于水樣中痕量鉛、鎘的測(cè)定。2.濁點(diǎn)萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中痕量銅、鋅和鐵在最優(yōu)條件下,銅的線性范圍為10~160μg/L,鋅為2~30μg/L,鐵為20~300μg/L。本方法銅、鋅和鐵的檢出限分別為0.44μg/L、0.14μg/L和0.78μg/L,在50m L樣品溶液的富集倍數(shù)為38.37、38.98和29.88,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)為0.53~1.67(n=6),樣品方法測(cè)定的加標(biāo)回收率在95~105%之間,適用于水樣痕量金屬的測(cè)定。3.廣州市海珠區(qū)河涌水系重金屬測(cè)定分析結(jié)果研究區(qū)域水樣中,Pb的含量范圍為0.0015~0.0078mg/L;平均值為0.0041mg/L;Cd的含量范圍為0.0001~0.0003mg/L,平均值為0.0002mg/L;Cu的含量范圍為0~0.0089mg/L,平均值為0.0029mg/L;Zn的含量范圍為0.0360~0.1150mg/L,平均值為0.0760mg/L,Fe的含量為0.03~0.28mg/L,平均值為0.4784 mg/L。對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行聚類分析,可將海珠區(qū)水樣的污染類型分為4種。主成分得分情況顯示琶洲中心段水質(zhì)稍差,海珠湖水質(zhì)最優(yōu)。以單因素評(píng)價(jià)水樣中重金屬的污染程度,發(fā)現(xiàn)研究區(qū)的水樣中鐵嚴(yán)重超標(biāo)。內(nèi)梅羅污染指數(shù)最小值為0.6689,最大為1.8067。結(jié)論(1)濁點(diǎn)萃取是一種萃取率高、操作簡(jiǎn)單、環(huán)保、快捷的分離富集痕量金屬離子的方法。將濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜、濁點(diǎn)萃取法火焰原子吸收光譜法用于水樣中的痕量鉛、鎘、銅、鋅、鐵測(cè)定。(2)測(cè)定的重金屬銅、鉛、鎘含量未超過(guò)國(guó)家地表水I類水限值(GB3838-2002)。部分河段鋅含量超過(guò)I類水限值,但未超過(guò)II類水限值,鐵平均濃度超過(guò)了集中式生活飲用水地表水水源地補(bǔ)充項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)限值。(3)對(duì)研究區(qū)域測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,聚類分析結(jié)果顯示,可將海珠區(qū)水樣的污染類型分為工業(yè)污染類型,生活污水污染類型,交通主干道車輛尾氣污染類型和清潔區(qū)域4種類型;基于主成分評(píng)價(jià)顯示,琶洲中心段受重金屬污染影響較大,海珠湖受重金屬污染影響較小;單因素評(píng)價(jià)水樣中重金屬的污染程度,顯示研究區(qū)域的水樣中鐵嚴(yán)重超標(biāo);內(nèi)梅羅污染指數(shù)顯示海珠涌、黃埔涌、石溪涌存在污染。
【關(guān)鍵詞】：濁點(diǎn)萃取 環(huán)境水樣 重金屬
【學(xué)位授予單位】：廣東藥科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R123
【目錄】：

• 摘要5-8
• Abstract8-11
• 前言11-14
• 第一章 水樣中痕量鉛、鎘濁點(diǎn)萃取富集方法的優(yōu)化14-24
• 1. 引言14-15
• 2. 材料與方法15-17
• 2.1 儀器、試劑15-16
• 2.2 儀器工作條件16
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法16-17
• 3．結(jié)果與討論17-22
• 3.1 緩沖溶液p H值的影響17
• 3.2 表面活性劑Triton X-114用量的影響17-18
• 3.3 絡(luò)合劑茜素黃R用量的影響18
• 3.4 水浴溫度和水浴時(shí)間的影響18-19
• 3.5 離心率、離心時(shí)間因素19-20
• 3.6 陽(yáng)離子表面活性劑的影響20
• 3.7 共存離子的影響20-21
• 3.8 工作曲線和線性范圍、檢出限、精密度21-22
• 3.9 回收率實(shí)驗(yàn)22
• 3.10 本方法與其他測(cè)定方法對(duì)比22
• 4．本章小結(jié)22-24
• 第二章 水樣中痕量銅、鋅、鐵濁點(diǎn)萃取富集方法的優(yōu)化24-34
• 1．引言24
• 2. 材料與方法24-27
• 2.1 儀器、試劑25-26
• 2.2 儀器工作條件26
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法26-27
• 3． 結(jié)果與討論27-33
• 3.1 離子對(duì)試劑特性27
• 3.2 緩沖溶液p H值的影響27-28
• 3.3 表面活性劑Triton X-114用量的影響28-29
• 3.4 螯合劑 5-Br-PADAP-TPB用量的影響29
• 3.5 水浴溫度和水浴時(shí)間的影響29-30
• 3.6 離心時(shí)間和離心率的影響30
• 3.7 共存離子的影響30-31
• 3.8 工作曲線和線性范圍、檢出限、精密度31-32
• 3.9 回收率實(shí)驗(yàn)32
• 3.10 本方法與其他測(cè)定方法對(duì)比32-33
• 4．本章小結(jié)33-34
• 第三章 海珠區(qū)主要河涌重金屬污染特征及評(píng)價(jià)34-47
• 1．引言34
• 2．材料與方法34-39
• 2.1 主要儀器和試劑35
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法35-39
• 3. 結(jié)果39-47
• 3.1 河涌水樣中重金屬含量的統(tǒng)計(jì)描述及特征39-43
• 3.2 河涌水樣中重金屬含量的聚類分析43
• 3.3 河涌水樣中重金屬含量主成分分析43-45
• 3.4 河涌水樣中重金屬含量單因子評(píng)價(jià)45-46
• 3.5 河涌水樣中重金屬含量?jī)?nèi)梅羅指數(shù)綜合評(píng)價(jià)46-47
• 討論47-53
• 結(jié)論53-55
• 參考文獻(xiàn)55-61
• 綜述61-72
• 參考文獻(xiàn)69-72
• 在�？蒲谐煽�(jī)72-73
• 致謝73

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本文編號(hào)：798961