本文關(guān)鍵詞：廣州市河涌水體痕量重金屬的濁點萃取分析研究

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【摘要】：目的環(huán)境介質(zhì)中的重金屬元素濃度往往是痕量的,甚至低于分析方法的檢出限,且環(huán)境樣品中組成成分多樣,因此直接進行測定往往較為困難,一般需要對樣品進行預處理,將目標金屬進行分離富集,實現(xiàn)樣品的基質(zhì)凈化。濁點萃取作為經(jīng)濟、安全、高效、簡便的樣品前處理方法,適用水樣中低含量重金屬的分離與富集。本論文旨在建立濁點萃取-原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中痕量金屬元素的方法,并將之用于廣州市海珠區(qū)的主要河涌重金屬測定及污染評價。方法1.建立濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中痕量鉛和鎘的方法以茜素黃為R絡合劑,與鉛、鎘生成絡合物,以Triton X-114非離子表面活性劑萃取鉛,以混合表面活性劑Triton X-114和十六烷基溴化吡啶(CPB)為萃取劑萃取鎘,通過考察p H值、表面活性劑濃度、平衡溫度和時間、絡合劑濃度、干擾離子等因素,確定最佳實驗條件。2.建立濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中痕量銅、鋅和鐵的方法以5-Br-PADAP和四苯硼鈉(CPB)合成新的離子配合物,并作為螯合劑用于銅、鋅、鐵的測定。以Triton X-114非離子表面活性劑作為萃取劑進行萃取,對p H值,平衡溫度,Triton X-114、鰲合劑濃度,平衡時間、干擾離子濃度能夠干擾測量精度的因素進行分別測試。3.水樣測定及分析采用上述建立的方法,對廣州市海珠區(qū)河涌地表水采取定點采樣、室內(nèi)分析測定和數(shù)據(jù)分析相結(jié)合的方法,評價海珠區(qū)主要河涌重金屬污染情況。結(jié)果1.濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中痕量鉛和鎘在最佳條件下,鉛和鎘的檢出限分別為0.13μg/L和0.008μg/L,在10m L樣品溶液的富集倍數(shù)為15.26和14.29,方法相對標準偏差RSD(%)分別為1.08和0.84(n=6),樣品方法測定的加標回收率在94.9~103.8%之間,可用于水樣中痕量鉛、鎘的測定。2.濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中痕量銅、鋅和鐵在最優(yōu)條件下,銅的線性范圍為10~160μg/L,鋅為2~30μg/L,鐵為20~300μg/L。本方法銅、鋅和鐵的檢出限分別為0.44μg/L、0.14μg/L和0.78μg/L,在50m L樣品溶液的富集倍數(shù)為38.37、38.98和29.88,相對標準偏差RSD(%)為0.53~1.67(n=6),樣品方法測定的加標回收率在95~105%之間,適用于水樣痕量金屬的測定。3.廣州市海珠區(qū)河涌水系重金屬測定分析結(jié)果研究區(qū)域水樣中,Pb的含量范圍為0.0015~0.0078mg/L;平均值為0.0041mg/L;Cd的含量范圍為0.0001~0.0003mg/L,平均值為0.0002mg/L;Cu的含量范圍為0~0.0089mg/L,平均值為0.0029mg/L;Zn的含量范圍為0.0360~0.1150mg/L,平均值為0.0760mg/L,Fe的含量為0.03~0.28mg/L,平均值為0.4784 mg/L。對檢測結(jié)果進行聚類分析,可將海珠區(qū)水樣的污染類型分為4種。主成分得分情況顯示琶洲中心段水質(zhì)稍差,海珠湖水質(zhì)最優(yōu)。以單因素評價水樣中重金屬的污染程度,發(fā)現(xiàn)研究區(qū)的水樣中鐵嚴重超標。內(nèi)梅羅污染指數(shù)最小值為0.6689,最大為1.8067。結(jié)論(1)濁點萃取是一種萃取率高、操作簡單、環(huán)保、快捷的分離富集痕量金屬離子的方法。將濁點萃取-石墨爐原子吸收光譜、濁點萃取法火焰原子吸收光譜法用于水樣中的痕量鉛、鎘、銅、鋅、鐵測定。(2)測定的重金屬銅、鉛、鎘含量未超過國家地表水I類水限值(GB3838-2002)。部分河段鋅含量超過I類水限值,但未超過II類水限值,鐵平均濃度超過了集中式生活飲用水地表水水源地補充項目標準限值。(3)對研究區(qū)域測定結(jié)果進行統(tǒng)計分析,聚類分析結(jié)果顯示,可將海珠區(qū)水樣的污染類型分為工業(yè)污染類型,生活污水污染類型,交通主干道車輛尾氣污染類型和清潔區(qū)域4種類型;基于主成分評價顯示,琶洲中心段受重金屬污染影響較大,海珠湖受重金屬污染影響較小;單因素評價水樣中重金屬的污染程度,顯示研究區(qū)域的水樣中鐵嚴重超標;內(nèi)梅羅污染指數(shù)顯示海珠涌、黃埔涌、石溪涌存在污染。
【關(guān)鍵詞】：濁點萃取 環(huán)境水樣 重金屬
【學位授予單位】：廣東藥科大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：R123
【目錄】：

• 摘要5-8
• Abstract8-11
• 前言11-14
• 第一章 水樣中痕量鉛、鎘濁點萃取富集方法的優(yōu)化14-24
• 1. 引言14-15
• 2. 材料與方法15-17
• 2.1 儀器、試劑15-16
• 2.2 儀器工作條件16
• 2.3 實驗方法16-17
• 3．結(jié)果與討論17-22
• 3.1 緩沖溶液p H值的影響17
• 3.2 表面活性劑Triton X-114用量的影響17-18
• 3.3 絡合劑茜素黃R用量的影響18
• 3.4 水浴溫度和水浴時間的影響18-19
• 3.5 離心率、離心時間因素19-20
• 3.6 陽離子表面活性劑的影響20
• 3.7 共存離子的影響20-21
• 3.8 工作曲線和線性范圍、檢出限、精密度21-22
• 3.9 回收率實驗22
• 3.10 本方法與其他測定方法對比22
• 4．本章小結(jié)22-24
• 第二章 水樣中痕量銅、鋅、鐵濁點萃取富集方法的優(yōu)化24-34
• 1．引言24
• 2. 材料與方法24-27
• 2.1 儀器、試劑25-26
• 2.2 儀器工作條件26
• 2.3 實驗方法26-27
• 3． 結(jié)果與討論27-33
• 3.1 離子對試劑特性27
• 3.2 緩沖溶液p H值的影響27-28
• 3.3 表面活性劑Triton X-114用量的影響28-29
• 3.4 螯合劑 5-Br-PADAP-TPB用量的影響29
• 3.5 水浴溫度和水浴時間的影響29-30
• 3.6 離心時間和離心率的影響30
• 3.7 共存離子的影響30-31
• 3.8 工作曲線和線性范圍、檢出限、精密度31-32
• 3.9 回收率實驗32
• 3.10 本方法與其他測定方法對比32-33
• 4．本章小結(jié)33-34
• 第三章 海珠區(qū)主要河涌重金屬污染特征及評價34-47
• 1．引言34
• 2．材料與方法34-39
• 2.1 主要儀器和試劑35
• 2.2 實驗方法35-39
• 3. 結(jié)果39-47
• 3.1 河涌水樣中重金屬含量的統(tǒng)計描述及特征39-43
• 3.2 河涌水樣中重金屬含量的聚類分析43
• 3.3 河涌水樣中重金屬含量主成分分析43-45
• 3.4 河涌水樣中重金屬含量單因子評價45-46
• 3.5 河涌水樣中重金屬含量內(nèi)梅羅指數(shù)綜合評價46-47
• 討論47-53
• 結(jié)論53-55
• 參考文獻55-61
• 綜述61-72
• 參考文獻69-72
• 在�？蒲谐煽�72-73
• 致謝73

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本文編號：798961