氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法驗(yàn)證研究
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【摘要】:目的建立一種同時(shí)測(cè)定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)方法。方法植物油樣品經(jīng)叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇鈉-甲醇溶液中發(fā)生酯鍵斷裂反應(yīng),用冰乙酸中和正己烷去脂,經(jīng)硅藻土小柱凈化,七氟丁;溥(HFBI)衍生,以GC-MS法測(cè)定,采用同位素內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量。結(jié)果經(jīng)5家檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)驗(yàn)證,4種氯丙醇酯(以對(duì)應(yīng)的氯丙醇計(jì))在0.02~0.4 mg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加標(biāo)回收率在78.5%~109.8%之間,RSD為2.2%~18.8%,檢出限均為0.1 mg/kg。結(jié)論 2014年英國(guó)FAPAS分析實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證和5家機(jī)構(gòu)協(xié)同驗(yàn)證的結(jié)果證實(shí),該方法線性良好,準(zhǔn)確度、精密度高,檢測(cè)成本較低,適用于食用植物油中氯丙醇酯的檢測(cè)。
【作者單位】: 武漢食品化妝品檢驗(yàn)所;國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心衛(wèi)生部食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;中國(guó)食品藥品檢定研究院;
【關(guān)鍵詞】: 氯丙醇酯 氣相色譜-質(zhì)譜法 食用植物油 測(cè)定 方法 驗(yàn)證
【分類號(hào)】:R155.58;O657.63
【正文快照】: 氯丙醇酯是氯丙醇與脂肪酸的酯化產(chǎn)物,是測(cè)定法[11]。直接測(cè)定法因所用標(biāo)準(zhǔn)品難以購買而油脂工業(yè)中存在的潛在風(fēng)險(xiǎn)因子之一。研究表報(bào)道較少,間接測(cè)定法測(cè)定的是氯丙醇酯的水解產(chǎn)明[1],食品中的氯丙醇很少以游離態(tài)存在,多數(shù)是物氯丙醇的總量,可操作性強(qiáng)、靈敏度高、標(biāo)準(zhǔn)品易以
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