本文關(guān)鍵詞：食品中氯中醇酯的污染水平調(diào)查分析，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)是食品加工過程中氯丙醇與不同脂肪酸結(jié)合的一類污染物。食品中脂肪酸種類繁多致使氯丙醇酯的種類多樣,但根據(jù)與不同的氯丙醇結(jié)合,主要包括單氯取代的3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)和雙氯取代的1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)、2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)。氯丙醇酯存在于多種含油脂食品中,尤其是精煉植物油中含量較高;隨著國外不同食品中氯丙醇酯的污染水平的報(bào)道,攝入氯丙醇酯對(duì)人體造成的健康風(fēng)險(xiǎn)日益引起人們的關(guān)注。因此需建立不同食品基質(zhì)中氯丙醇酯的檢測方法,并調(diào)查含油脂食品中氯丙醇酯污染水平,進(jìn)一步開展膳食暴露評(píng)估。針對(duì)含油脂食品基質(zhì)的繁多和復(fù)雜性,本研究建立和優(yōu)化了不同食品中氯丙醇酯的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)檢測方法。樣品經(jīng)正己烷超聲提取,以甲醇鈉-甲醇溶液進(jìn)行酯鍵斷裂反應(yīng),用硅藻土小柱進(jìn)行固相支持液液萃取凈化,采用七氟丁酰基咪唑進(jìn)行衍生化反應(yīng),衍生物經(jīng)氯化鈉溶液萃取后進(jìn)行GC-MS測定,以氘代氯丙醇酯為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。采用空白樣品的加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確度,以回收率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)代表方法的精密度。食用植物油、乳粉、面包、糕點(diǎn)、香腸、咖啡以及奶酪等食品基質(zhì)中4類氯丙醇酯的檢出限在0.002~0.015 mg/kg之間,定量限在0.006~0.050 mg/kg之間;4類氯丙醇酯在0.005~0.800 mg/L濃度范圍內(nèi),均呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.9995。不同的空白食品基質(zhì)在0.025、0.050和0.100 mg/kg水平的加標(biāo)回收率在80.3%~119.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)均小于11.4%,方法的準(zhǔn)確度和精密度良好。通過線性實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)等方法學(xué)參數(shù)驗(yàn)證,該方法特異性強(qiáng)、靈敏度高、定性可靠、定量準(zhǔn)確,適用于食用植物油、乳粉、面包和糕點(diǎn)、香腸、咖啡等含油脂食品基質(zhì)中4類氯丙醇酯的檢測。采用已建立的方法參加2014年英國食品分析能力評(píng)價(jià)體系(FAPAS)的考核(T2642),氯丙醇酯考核結(jié)果的z評(píng)分為1.1,成績合格,進(jìn)一步驗(yàn)證了本方法的準(zhǔn)確性和可靠性。運(yùn)用已建立和優(yōu)化的氯丙醇酯檢測方法,對(duì)食用植物油、乳粉、面包和糕點(diǎn)、香腸和咖啡等337份樣品進(jìn)行了4類氯丙醇酯的檢測。大部分樣品中檢出3-MCPD酯和2-MCPD酯,所有樣品中均未檢出1,3-DCP酯和2,3-DCP酯;其中食用植物油、面包和糕點(diǎn)中3-MCPD酯和2-MCPD酯的污染水平較高;食用植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯含量范圍分別為未檢出(ND)~10.646 mg/kg(平均值為1.799mg/kg,檢出率為94.6%)和ND~3.617 mg/kg(平均值為0.816 mg/kg,檢出率為63.5%),棕櫚油和稻米油是氯丙醇酯污染水平較高的油品,橄欖油中氯丙醇酯的污染水平最低;面包和糕點(diǎn)中3-MCPD酯和2-MCPD酯含量范圍分別為0.008~1.716mg/kg(平均值為0.197 mg/kg,檢出率為100%)和ND~0.272 mg/kg(平均值為0.032 mg/kg,檢出率為20.7%)。而乳粉、香腸、咖啡等食品基質(zhì)中3-MCPD酯和2-MCPD酯污染水平較低,多數(shù)樣品中3-MCPD酯的污染水平低于0.010 mg/kg,2-MCPD酯基本未檢出。結(jié)合2002年全國營養(yǎng)調(diào)查的食物消費(fèi)量數(shù)據(jù)和污染水平調(diào)查數(shù)據(jù)進(jìn)行了我國一般人群和嬰幼兒群體對(duì)氯丙醇酯的膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。我國一般人群由于攝入食用植物油而產(chǎn)生的3-MCPD酯(以3-MCPD計(jì))的平均膳食暴露量和高端暴露量(P97.5)分別為0.939μg/kg bw/d和4.242μg/kg bw/d,分別占JECFA規(guī)定的3-MCPD的暫定每日最大耐受攝入量(PMTDI,2μg/kg bw/d)的47.0%和212.1%。攝入乳粉為主的6月齡嬰兒3-MCPD酯(以3-MCPD計(jì))的平均膳食暴露量和高端暴露量(P97.5)分別為0.304μg/kg bw/d和1.735μg/kg bw/d,分別占PMTDI的的15.2%和86.7%。根據(jù)膳食暴露結(jié)果可知,我國一般人群由于攝入食用植物油和一般嬰幼兒(6月齡)由于攝入乳粉的3-MCPD酯膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)均在可接受的范圍內(nèi)。但植物油中3-MCPD酯的高端膳食攝入量(P97.5)超過了PMTDI,提示如長期食用高污染水平的食用植物油,則存在一定的健康風(fēng)險(xiǎn)。且很多樣品中出檢出3-MCPD酯外,還檢出2-MCPD酯,含量水平僅稍低于3-MCPD酯的污染,而2-MCPD作為3-MCPD的同分異構(gòu)體,雖目前暫無健康指導(dǎo)值的相關(guān)報(bào)道,但其化學(xué)結(jié)構(gòu)與3-MCPD相似,其引起的健康風(fēng)險(xiǎn)亦不容忽視。運(yùn)用建立的方法對(duì)原料油、不同加工精煉階段中的油品進(jìn)行了4類氯丙醇酯的測定,發(fā)現(xiàn)3-MCPD酯在原料油中污染普遍;棕櫚油原料油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的污染最嚴(yán)重,平均含量分別為4.135 mg/kg和1.582 mg/kg;大豆原料油和棕櫚原料油中3-MCPD酯、2-MCPD酯污染水平在精煉加工過程中有增加的趨勢,尤其是在脫臭的過程中增加顯著。本研究對(duì)于指導(dǎo)改進(jìn)油脂精煉工藝提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：氣相色譜質(zhì)譜法 氯丙醇脂肪酸酯 含油脂食品 污染水平 膳食暴露評(píng)估
【學(xué)位授予單位】：武漢輕工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：R155.5;O657.63
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 文獻(xiàn)綜述12-20
• 1.1 氯丙醇酯的結(jié)構(gòu)和毒性12-15
• 1.1.1 氯丙醇酯的結(jié)構(gòu)12-13
• 1.1.2 氯丙醇酯和氯丙醇的毒性13-15
• 1.2 氯丙醇酯的分析方法15-16
• 1.3 氯丙醇酯的污染狀況16-19
• 1.3.1 國外食品中氯丙醇酯污染狀況的報(bào)道16-17
• 1.3.2 國內(nèi)食品中氯丙醇酯污染狀況的報(bào)道17
• 1.3.3 國內(nèi)外對(duì)某些食品中 3-MCPD酯污染水平比較17-18
• 1.3.4 國內(nèi)外對(duì)氯丙醇酯的限量要求18-19
• 1.4 研究意義及主要內(nèi)容19-20
• 第二章 食品中氯丙醇酯的檢測方法建立與優(yōu)化20-35
• 2.1 范圍21
• 2.2 原理21
• 2.3 材料與方法21-23
• 2.3.1 試劑和材料21-22
• 2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備22
• 2.3.3 儀器與設(shè)備22-23
• 2.4 實(shí)驗(yàn)方法23-28
• 2.4.1 樣品前處理23-24
• 2.4.2 空白試樣溶液制備24
• 2.4.3 儀器參考條件24-25
• 2.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作25-27
• 2.4.5 試樣溶液的測定27-28
• 2.4.6 分析結(jié)果的表述28
• 2.5 方法學(xué)驗(yàn)證28-32
• 2.5.1 線性實(shí)驗(yàn)、檢出限和定量限28-29
• 2.5.2 空白加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)29-31
• 2.5.3 FAPAS考核樣品T2642的測定31-32
• 2.6 討論32-34
• 2.6.1 內(nèi)標(biāo)的選擇32
• 2.6.2 固相支持液液萃取洗脫溶劑的選擇32-33
• 2.6.3 不同品牌硅藻土小柱的比較33
• 2.6.4 萃取試劑的選擇33-34
• 2.6.5 對(duì)香腸等高脂肪含量樣品的提取溶劑的選擇34
• 2.7 小結(jié)34-35
• 第三章 食品中氯丙醇酯污染水平及膳食暴露評(píng)估35-56
• 3.1 樣品的采集及測定35-46
• 3.1.1 不同食品基質(zhì)樣品的采集35-45
• 3.1.2 不同食品基質(zhì)樣品的測定45
• 3.1.3 氯丙醇酯結(jié)果的處理45-46
• 3.1.4 氯丙醇酯的暴露評(píng)估方法46
• 3.2 食用植物油中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露評(píng)估46-48
• 3.2.1 食用植物油中氯丙醇酯的污染水平測定結(jié)果與分析46-48
• 3.2.2 食用植物油中氯丙醇酯對(duì)人體的健康膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估48
• 3.3 乳粉中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露評(píng)估48-50
• 3.3.1 乳粉氯丙醇酯的污染水平48-50
• 3.3.2 嬰幼兒乳粉中氯丙醇酯對(duì)嬰幼兒的健康膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估50
• 3.4 面包和糕點(diǎn)中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露評(píng)估50-52
• 3.4.1 面包和糕點(diǎn)中氯丙醇酯的污染水平50-52
• 3.4.2 面包和糕點(diǎn)中氯丙醇酯對(duì)人體的健康膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估52
• 3.5 香腸動(dòng)物性食品中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露評(píng)估52-53
• 3.5.1 香腸中氯丙醇酯的污染水平52-53
• 3.5.2 香腸中氯丙醇酯對(duì)人體的健康膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估53
• 3.6 咖啡中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露評(píng)估53-54
• 3.6.1 咖啡中氯丙醇酯的污染水平53
• 3.6.2 咖啡中氯丙醇酯對(duì)人體的健康膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估53-54
• 3.7 奶酪中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露評(píng)估54
• 3.7.1 奶酪中氯丙醇酯的污染水平54
• 3.7.2 奶酪中氯丙醇酯對(duì)人體的健康膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估54
• 3.8 小結(jié)54-56
• 第四章 食用植物油生產(chǎn)過程中氯丙醇酯污染產(chǎn)生分析56-60
• 4.1 樣品的采集及測定56-57
• 4.1.1 樣品的采集56-57
• 4.1.2 樣品的測定57
• 4.1.3 氯丙醇酯結(jié)果的處理57
• 4.2 原料油樣品中氯丙醇酯污染狀況57-58
• 4.3 氯丙醇酯在不同加工精煉階段植物油中的污染狀況58-59
• 4.4 小結(jié)59-60
• 第五章 總結(jié)60-61
• 參考文獻(xiàn)61-65
• 致謝65-66
• 攻讀期間的研究成果66

【相似文獻(xiàn)】

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