本文關鍵詞：新型樣品前處理方法在食品藥品中微量毒性成分分析的研究與應用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：食品藥品中微量毒性成分是其表征質量的重要參數(shù),也是保障人們健康安全的重大問題。當代藥物或食物種類繁多,成分復雜,其中殘留的毒性成分含量很低,因此,在復雜樣品中痕量成分的分析過程中,有效的樣品前處理技術是必不可少的步驟。伴隨著越來越多高靈敏度分析儀器的發(fā)展,對于復雜樣品中痕量毒性成分的分析,傳統(tǒng)的樣品前處理顯然難以完全滿足其定量分析的要求,結合適當?shù)臉悠非疤幚矸椒?純化樣品,將痕量成分從基質中分離富集出來,是其定量分析的關鍵步驟,也是現(xiàn)如今整個分析領域研究的熱點之一。第一部分藥物中金屬殘留的污染和檢測第一節(jié)直接進樣-石墨爐原子吸收光譜法測定藥物中的殘留鈀目的:建立直接進樣結合GFAAS法測定藥物中的鈀殘留量,系統(tǒng)性研究石墨爐程序參數(shù)和對溶劑的影響,測定結果與微波消解法進行比較,為藥物中的殘留鈀分析建立簡單可靠的分析手段。方法:以枸櫞酸托法替布、醋酸巴多昔芬和阿普斯特三種不同性質的有機原料藥為模型,采用GFAAS法分析測定藥物中鈀的殘留量,采用免消化處理和微波消解法兩種不同的樣品前處理方法,考察干燥、灰化溫度及溶解溶劑對這三種藥物中鈀殘留分析的影響。實驗采用溶劑1%HNO3、無水乙醇、四氫呋喃溶液分別溶解枸櫞酸托法替布、醋酸巴多昔芬、阿普斯特三種有機原料藥,在優(yōu)化的石墨爐升溫程序下,用GFAAS法直接分析測定。結果:采用適當溶劑分別溶解三種藥物后,在優(yōu)化的實驗條件下,GFAAS法測定結果準確,且無較大背景干擾,方法的定量限為2.35-4.95ng/m L,檢測限為0.71-1.49 ng/m L,平均回收率為99.5-99.8%,RSD為0.8-2.3%,直接測定法所得結果均大于微波消解法,可能是由于微波消解法中過多的操作步驟導致鈀元素的損失。結論:本文研究了鈀殘留分析的樣品前處理方法,選用適當溶劑溶解樣品后無需復雜的微波消解處理,結合GFAAS法可直接分析,系統(tǒng)考察了石墨爐升溫程序中的干燥和灰化溫度,以及溶劑對藥物中鈀殘留分析的影響,在優(yōu)化的實驗條件下,直接進樣GFAAS法測定結果準確可靠,無較大背景干擾,簡化了傳統(tǒng)前處理復雜的操作步驟,并減少了由于過多操作而引入的誤差。第二節(jié)微波輔助萃取-GFAAS法分析藿香正氣丸中的鋁離子殘留目的:建立微波輔助萃取方法(MAE),結合GFAAS法分析藿香正氣丸中的殘留鋁,系統(tǒng)研究樣品前處理方法,采用EDTA對藿香正氣丸中的鋁進行絡合提取,優(yōu)化考察萃取條件以及石墨爐升溫程序,為中成藥的殘留鋁污染提供快速檢測手段。方法:以藿香正氣丸為藥物代表,采用EDTA溶液對樣品中鋁離子進行絡合提取,0.1 g樣品中加入20 m L 0.05 mol·L-1 EDTA(p H=3.5),微波萃取150℃、10 min,檢測波長為257.4 nm,在優(yōu)化的石墨爐升溫條件下進入GFAAS分析測定。結果:采用EDTA溶液對藿香正氣丸中鋁離子進行絡合提取后,在優(yōu)化的萃取條件和石墨爐升溫程序下,方法的定量限為7.89 ng·m L-1,檢測限為2.37 ng·m L-1,平均回收率為96.9%~101.2%,RSD小于2.3%。結論:本文研究的微波輔助萃取結合GFAAS法分析藿香正氣丸中鋁殘留,簡化了傳統(tǒng)前處理方法步驟,未產生較大的背景干擾,分析結果準確可靠,為中成藥中鋁離子殘留的質量控制提供分析手段和方法。第二部分新型樣品前處理方法用于牛奶中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的測定目的:建立一個新型的基于氧化石墨烯的攪拌棒吸附萃取前處理方法,用于牛奶中痕量AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的分離與富集。采用高效液相色譜-柱后衍生-熒光檢測技術測定痕量黃曲霉毒素,為牛奶中痕量黃曲霉毒素的分離、富集和檢測提供了一個可借鑒的手段。方法:以牛奶為待測樣品,在樣品溶液中放入已涂層好的氧化石墨烯攪拌棒,在45℃下磁力攪拌20 min進行萃取,最后用甲醇解吸附黃曲霉毒素10min,解吸后的溶液直接進行HPLC分析。色譜條件為:采用phenomenex C18柱(250×4.60 mm,5μm),流動相為甲醇-乙腈-磷酸水溶液(p H=3.5)(3:3:5,v/v),流速為0.8 m L·min-1,衍生試劑為0.05%碘溶液,流速為0.3 m L·min-1,衍生反應溫度70℃,熒光檢測:激發(fā)波長為360 nm,發(fā)射波長為450 nm。結果:自制合成的氧化石墨烯攪拌棒對黃曲霉毒素有較好的萃取效率,富集倍數(shù)為8-24,該法可用于牛奶中黃曲霉毒素的定量檢測。在優(yōu)化的萃取條件下,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的線性范圍分別為0.100-2.00ng·m L-1、0.050-0.500 ng·m L-1、0.100-2.00 ng·m L-1、0.050-0.500 ng·m L-1,回收率為81.9-98.4%,RSD小于3.4%,檢測限為0.015-0.03 ng·m L-1,定量限為0.05-0.1 ng·m L-1。結論:該方法操作簡單,靈敏度高,耐受性強且特異性好,為牛奶樣品中痕量黃曲霉毒素的分離、富集及檢測提供了簡便可靠的手段。
【關鍵詞】：石墨爐原子吸收光譜法 鈀 微波輔助萃取 鋁離子 分離富集 黃曲霉毒素 氧化石墨烯 攪拌棒吸附萃取
【學位授予單位】：河北醫(yī)科大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：R155.5;R927
【目錄】：

• 中文摘要5-8
• 英文摘要8-12
• 英文縮寫12-13
• 引言13-16
• 第一部分 藥物中金屬殘留的污染和檢測16-40
• 第一節(jié) 直接進樣-石墨爐原子吸收光譜法測定藥物中的殘留鈀16-28
• 前言16-18
• 材料與方法18-20
• 結果20-21
• 附圖21-22
• 附表22-24
• 討論24-25
• 小結25-26
• 參考文獻26-28
• 第二節(jié) 微波輔助萃取-GFAAS法分析藿香正氣丸中的鋁離子殘留28-40
• 前言28-29
• 材料與方法29-31
• 結果31-32
• 附圖32-33
• 附表33-35
• 討論35-37
• 小結37-38
• 參考文獻38-40
• 第二部分 新型樣品前處理方法用于牛奶中黃曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的測定40-56
• 前言40-42
• 材料與方法42-45
• 結果45-47
• 附圖47-50
• 附表50-51
• 討論51-53
• 小結53-54
• 參考文獻54-56
• 結論56-57
• 綜述 攪拌棒吸附萃取技術在樣品前處理中的應用進展57-67
• 參考文獻63-67
• 致謝67-68
• 個人簡歷68-69

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本文編號：302389