本文關(guān)鍵詞：基于碳纖維預(yù)處理柱同時(shí)分離檢測(cè)鄰苯二甲酸酯及其代謝物，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：鄰苯二甲酸酯作為塑料軟化劑被廣泛應(yīng)用于聚烯烴類(lèi)塑料的生產(chǎn)中,如生活用品,化妝品,醫(yī)療用品,兒童玩具等。鄰苯二甲酸酯與塑料基質(zhì)之間并非形成化學(xué)共價(jià)鍵,而是以范德華力和氫鍵連接,隨著使用時(shí)間的推移和使用次數(shù)的增多,不斷地從產(chǎn)品當(dāng)中釋放到食品和環(huán)境當(dāng)中。因此人類(lèi)長(zhǎng)期暴露在鄰苯二甲酸酯的環(huán)境中。但因鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物對(duì)人體具有危害作用從而已經(jīng)引起人們的高度關(guān)注。鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物在人體和動(dòng)物體內(nèi)發(fā)揮著類(lèi)似雌性激素的作用,干擾正常的內(nèi)分泌系統(tǒng),是造成男子生殖問(wèn)題的主要原因之一。鄰苯二甲酸酯代謝產(chǎn)物對(duì)人體的健康危害已經(jīng)涉及到生殖毒性、免疫毒性、遺傳毒性等多個(gè)方面。因此鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物對(duì)人體的損害不容忽視,成為目前研究的熱點(diǎn)。在不同的研究領(lǐng)域,如生物降解,環(huán)境污染,生物體內(nèi)毒性等,均需要同時(shí)檢測(cè)鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物。但目前為止,在生物樣品中,很難同時(shí)把鄰苯二甲酸酯和鄰苯二甲酸酯代謝產(chǎn)物分離檢測(cè)。主要原因在于其不同的物理化學(xué)性質(zhì)。鄰苯二甲酸酯具有很強(qiáng)的親酯性和揮發(fā)性,而鄰苯二甲酸酯代謝產(chǎn)物具有很強(qiáng)的親水性和難揮發(fā)性。為了克服這些問(wèn)題,本次研究利用不同性質(zhì)的碳纖維柱結(jié)合LC-MS/MS和GC-MS同時(shí)分離檢測(cè)極性化合物和非極性化合物。利用此方法在短時(shí)間內(nèi),對(duì)生物樣品進(jìn)行鄰苯二甲酸酯和及其代謝產(chǎn)物進(jìn)行定性定量分析,并且優(yōu)化了影響碳纖維柱的分離效率的參數(shù)。最后在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)老鼠尿液樣品中檢測(cè)鄰苯二甲酸酯和及其代謝產(chǎn)物,通過(guò)加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)了該方法的準(zhǔn)確性,鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物的平均加標(biāo)回收率是65.41%和75.06%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.74%和3.38%。該方法不需要其它的分離凈化的步驟,簡(jiǎn)單、快速、有效的同時(shí)分離檢測(cè)鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物。
【關(guān)鍵詞】：碳纖維預(yù)處理柱 鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物 LC-MS/MS GC-MS
【學(xué)位授予單位】：延邊大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：R114;O657.63
【目錄】：

• 摘要6-7
• Abstract7-10
• 第一章 引言10-19
• 1.1 鄰苯二甲酸酯物理化學(xué)性質(zhì)10-11
• 1.2 鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物11-12
• 1.3 鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物毒性12-14
• 1.4 鄰苯二甲酸酯及其代謝物的研究現(xiàn)狀14-17
• 1.4.1 樣品前處理方法14-15
• 1.4.2 鄰苯二甲酸酯及其代謝產(chǎn)物的檢測(cè)方法15-17
• 1.5 碳纖維和活性碳纖維17-18
• 1.6 課題提出與研究?jī)?nèi)容18-19
• 第二章 材料與方法19-27
• 2.1 試劑與儀器19-22
• 2.2 樣品采集和萃取22-23
• 2.3 碳纖維預(yù)處理柱23-24
• 2.4 碳纖維預(yù)處理柱的預(yù)分離過(guò)程24
• 2.5 儀器條件24-27
• 2.5.1 氣相色譜-質(zhì)譜分析條件24-25
• 2.5.2 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析條件25-27
• 第三章 結(jié)果與討論27-44
• 3.1 液相色譜條件的優(yōu)化27-32
• 3.1.1 鄰苯二甲酸酯的紫外吸收波長(zhǎng)的優(yōu)化27
• 3.1.2 鄰苯二甲酸酯的洗脫溶劑的優(yōu)化27-30
• 3.1.3 鄰苯二甲酸酯的洗脫溶劑的pH值30-31
• 3.1.4 鄰苯二甲酸酯代謝產(chǎn)物在液相色譜中梯度洗脫程序的優(yōu)化31-32
• 3.2 碳纖維預(yù)處理柱的優(yōu)化32-36
• 3.2.1 優(yōu)化碳纖維預(yù)處理柱的洗脫溶劑32-33
• 3.2.2 優(yōu)化碳纖維預(yù)處理柱洗脫溶劑的體積33-35
• 3.2.3 優(yōu)化碳纖維預(yù)處理柱洗脫溶劑的流速35
• 3.2.4 優(yōu)化碳纖維預(yù)處理柱的洗脫時(shí)間35-36
• 3.3 二維分離系統(tǒng)36-39
• 3.4 方法驗(yàn)證39-41
• 3.5 方法比較41-42
• 3.6 實(shí)際樣品的測(cè)定42-44
• 第四章 結(jié)論44-45
• 參考文獻(xiàn)45-48
• 致謝48-49
• 附錄49

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前7條

1 李婷;湯智;洪武興;;分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定含油脂食品中17種鄰苯二甲酸酯[J];分析化學(xué);2012年03期

2 郭永梅;;鄰苯二甲酸酯的毒性及相關(guān)限制法規(guī)[J];廣州化學(xué);2012年02期

3 王瑋;郭欣;聞福;馬靜;陳晨;陳曦;湯乃軍;姬亞芹;孫增榮;;孕婦尿中五種鄰苯二甲酸酯代謝產(chǎn)物的液-液萃取反相高效液相色譜測(cè)定法[J];環(huán)境與健康雜志;2011年08期

4 蔡巖;楊葉;燕美玲;王瑋;陳曦;孫增榮;;孕婦尿液中五種鄰苯二甲酸酯代謝產(chǎn)物的固相萃取-高效液相串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定法[J];環(huán)境與健康雜志;2013年01期

5 盧春山;李瑋;屠海云;周敏;韓里明;;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定食品中的鄰苯二甲酸酯[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2010年10期

6 吳惠勤;朱志鑫;黃曉蘭;林曉珊;黃芳;馬葉芬;羅輝泰;鄧欣;潘亮君;;不同類(lèi)別食品中21種鄰苯二甲酸酯的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定及其分布情況研究[J];分析測(cè)試學(xué)報(bào);2011年10期

7 代娟娟;楊科峰;蔣磷蕾;蔡威;;固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定兒童尿液中的鄰苯二甲酸酯代謝物[J];上海交通大學(xué)學(xué)報(bào)(農(nóng)業(yè)科學(xué)版);2014年04期

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 馬云嬌;碳纖維表面處理工藝改進(jìn)研究[D];北京化工大學(xué);2013年

2 趙琳;氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定食品中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的研究[D];河南大學(xué);2013年

  本文關(guān)鍵詞：基于碳纖維預(yù)處理柱同時(shí)分離檢測(cè)鄰苯二甲酸酯及其代謝物，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：270962