【摘要】：目的建立分散液相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定水樣中11種有機(jī)磷農(nóng)藥和阿特拉津的方法。方法分別對(duì)氣相色譜條件、氣相質(zhì)譜條件進(jìn)行優(yōu)化,以提高萃取效率,優(yōu)選條件建立方法后檢測(cè)自來(lái)水和河水水樣中有機(jī)磷農(nóng)藥。取10mL水樣,將200μL二甲苯和800μL甲醇分別作為萃取劑和分散劑并混合后,注入水樣中乳化分散,離心后取1μL上層有機(jī)相進(jìn)樣分析。氣相色譜采用HP-5毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)程序升溫分離,質(zhì)譜采用EI離子源,選擇離子監(jiān)測(cè)模式定量。結(jié)果待測(cè)農(nóng)藥和阿特拉津在2.0~50ng/mL范圍內(nèi)線性良好。方法檢出限為0.12~1.38ng/mL,測(cè)定精密度為5.57%~9.85%。將該方法應(yīng)用于自來(lái)水和河水的測(cè)定,加標(biāo)回收率為75.5%~107%。結(jié)論方法簡(jiǎn)單快速,萃取和濃縮同時(shí)進(jìn)行,輕質(zhì)萃取劑在萃取后更易取出,適用于水樣中有機(jī)磷農(nóng)藥的分析。
[Abstract]:Objective to establish a method for the determination of 11 organophosphorus pesticides and atrazine in water samples by dispersive liquid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry. Methods the conditions of gas chromatography and mass spectrometry were optimized to improve the extraction efficiency and to determine organophosphorus pesticides in tap water and river water samples after the establishment of optimal conditions. Taking 10mL water sample, 200 渭 L xylene and 800 渭 L methanol were mixed as extractant and dispersant respectively, then injected into water sample to emulsify and disperse. After centrifugation, 1 渭 L upper layer organic phase was analyzed. The HP-5 capillary column (30m 脳 0.25mm ~ 0.25 渭 m) was used to separate the gas by programmed temperature. The mass spectrometry was performed with ei ion source and the mode of ion monitoring was selected. Results the linear range of pesticide and atrazine was good in 2.0~50ng/mL range. The detection limit was 0.12 ~ 1.38 ng 路mL ~ (-1) and the precision was 5.57 ~ 9.85. The method has been applied to the determination of tap water and river water. Conclusion the method is simple and rapid, the extraction and concentration are carried out at the same time, and the light extraction agent is easier to be extracted after extraction, which is suitable for the analysis of organophosphorus pesticides in water samples.
【作者單位】： 四川大學(xué)華西公共衛(wèi)生學(xué)院衛(wèi)生檢驗(yàn)與檢疫系食品安全檢測(cè)與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【分類(lèi)號(hào)】：O657.63;R123

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本文編號(hào)：2181705