本文關鍵詞：司替戊醇質(zhì)量標準研究

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【摘要】：司替戊醇是一種新型的抗癲癇藥物,其作用機制為抑制細胞色素P450,當其與丙戊酸鈉和氧異安定聯(lián)合應用時,司替戊醇對嚴重的肌陣孿性癲癇患者有很好的治療效果。本試驗經(jīng)過對其原料藥的藥物性狀、藥物鑒別、檢查項、含量測定等方面進行分析,對其質(zhì)量標準進行分析研究。目的:建立對司替戊醇的質(zhì)量標準控制的方法。方法:按照《中國藥典》(2010版)中規(guī)定的方法對其性狀進行鑒定,包括其外觀,熔點,溶解度,吸濕性和比旋度。鑒別用高效液相色譜法和紫外-分光光度法。檢查包括有關物質(zhì)、殘留溶劑、水分、炙灼殘渣和重金屬。含量測定采用高效液相色譜法,采用流動相:乙腈-水(55:45),固定相:十八烷基鍵合硅膠固定相(4.6×250mm,5μm),檢測波長:270nm,進樣量:10μl,流速:1.0ml/min。采用30℃柱溫進行試驗。結果:按照《中國藥典》(2010版)的要求對司替戊醇的外觀、熔點、溶解度、吸濕性和比旋度進行鑒定,其結果顯示司替戊醇試驗供試品與其對照品在外觀基本一致;熔點在75℃~78℃之間;該供試品易溶于乙腈、甲醇、丙酮、氯仿和DMF,不溶于0.1mol/L鹽酸和水;吸濕性在增重1.6%-2.0%之間;比旋度在-137°~-139°之間,以上結果均符合要求。供試品用高效液相色譜法鑒定和紫外-分光光度法進行鑒別,其分離圖譜與對照品一致,紫外吸收最大值都為270nm,表明供試品與對照品為一種物質(zhì)。供試品的有關物質(zhì)分離度達到1.5,各項雜質(zhì)含量按不加校正因子的主成分自身對照法計算,均低于0.05%,符合標準。用GC法測定甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、苯和二氯乙烷等殘留溶劑的含量。結果甲醇低于0.3%,乙醇、丙酮和異丙醇低于0.5%,苯低于0.0002%,二氯乙烷低于0.0005%,符合標準。用水分測定儀測定結果水分低于0.5%,符合標準。炙灼殘渣經(jīng)測定后殘渣含量均小于0.1%,符合標準。用《中國藥典》(2010年版二部附錄ⅧH)第二法測重金屬,目視比對結果顯示,供試品溶液的顏色要略淡于標準鉛溶液的顏色,說明重金屬符合要求。含量測定中司替戊醇在濃度0.3~5.0mg/ml范圍內(nèi),濃度與峰面積呈良好的線性關系,r=0.9991,線性良好。系統(tǒng)適應性試驗中表明不同流速、柱溫分離度良好,對Waters、Welchrom、Thermo色譜柱的耐用性較好,流動相的配比較嚴格,在乙腈:水(55:45)時分離良好,其他配比均有分離達不到要求的現(xiàn)象。最終測定結果三個批次分別為100.1%、100.7%和99.9%,對照品為100.2%。表明該色譜條件靈敏度高,線性良好,準確度良好,回收度高,重復性好,精密度高。結論:鑒別方法有效可行,對其外觀,熔點,溶解度,吸濕性和比旋度進行鑒定的結果均符合要求。其有關物質(zhì)、殘留溶劑、水分、炙灼殘渣、重金屬的檢查結果也符合要求。高效液相色譜法測其含量靈敏度高,線性良好,準確度良好,回收度高,重復性好,精密度高。本實驗可用于司替戊醇的質(zhì)量標準研究。
【關鍵詞】：司替戊醇 高效液相色譜法 含量測定 質(zhì)量標準
【學位授予單位】：河北醫(yī)科大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：R927
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• 英文摘要6-9
• 前言9-10
• 材料與方法10-17
• 結果17-21
• 附圖21-33
• 附表33-39
• 討論39-40
• 結論40-41
• 參考文獻41-43
• 綜述 抗癲癇藥物的研究概況43-49
• 參考文獻48-49
• 致謝49-50
• 個人簡歷50

【參考文獻】

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1 歐陽華,劉弋戈;抗癲癇藥物不良反應分析[J];兒科藥學雜志;2005年04期

2 霍啟錄,胡敏燕,劉世庭,鄭萍,楊凌,邵紅霞;卡馬西平片的質(zhì)量分析與體內(nèi)吸收評價[J];華西藥學雜志;2000年06期

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本文編號：994789