發(fā)布時間：2017-10-01 00:22

  本文關(guān)鍵詞：羅氟司特原料藥中礦物油殘留測定

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【摘要】：目的:建立正相液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法用于羅氟司特粗品、精制中間體和終產(chǎn)品中殘留礦物油的檢查。方法:以丙酮為溶劑,采用Si O2正相色譜柱(Welch Materials,4.6 mm×250 mm,5μm),以乙醇-正己烷為流動相,梯度洗脫,流速0.8 m L·min~(-1);分離后以蒸發(fā)光散射檢測器(Alltech ELSD 2000ES)檢測,漂移管溫度50℃,載氣流速1.4 L·min~(-1)。外標曲線法計算樣品中礦物油含量,以礦物油中所有烷烴組分作為一個整體進行定量分析。結(jié)果:礦物油與羅氟司特主藥及其他雜質(zhì)有效分離,專屬性良好。礦物油質(zhì)量濃度在3.24~81.04μg·m L~(-1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r2=0.997 0),精密度(RSD)為1.24%,檢出限為19.45 ng,定量限為32.42 ng,回收率為90%~110%。結(jié)論:本方法可用于羅氟司特原料藥中礦物油殘留檢查并準確測定礦物油殘留量,為評價乙醚精制中間體質(zhì)量,保證終產(chǎn)品殘留礦物油的去除提供依據(jù)。
【作者單位】： 天津醫(yī)科大學;天津藥物研究院有限公司 釋藥技術(shù)與藥代動力學國家重點實驗室;
【關(guān)鍵詞】： 羅氟司特 礦物油殘留 生產(chǎn)工藝 質(zhì)量控制 正相高效液相色譜 蒸發(fā)光散射檢測
【基金】：國家重大新藥創(chuàng)制課題(2014ZX09507005-001)
【分類號】：R927.1
【正文快照】： 羅氟司特(roflumilast)化學名為N-(3,5-二關(guān)于羅氟司特中礦物油監(jiān)測的相關(guān)報道,本研究氯吡啶-4-基)-3-環(huán)丙甲氧基-4-二氟甲氧基經(jīng)充分文獻調(diào)研以及大量試驗嘗試[8],在文獻檢苯甲酰胺,商品名為Daxas。2011年3月獲美國索基礎(chǔ)上,嘗試了氣相色譜法和高效液相色譜(蒸FDA批準用于治

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本文編號：951269