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頂空氣相色譜法檢測米諾膦酸中殘留溶劑

發(fā)布時(shí)間:2017-08-12 05:31

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【摘要】:目的:建立檢測米諾膦酸中5種殘留溶劑的頂空氣相色譜法。方法:采用Agilent DB-WAX毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);程序升溫:起始溫度為40℃,保持4 min,以4℃·min-1升溫至70℃,再以30℃·min-1升溫至180℃,保持5 min;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時(shí)間15 min;以p H 6.8磷酸鹽緩沖液作為主要溶劑,外標(biāo)法測定。結(jié)果:四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、甲苯檢測限(S/N=3)依次為0.16,0.10,1.19,0.22,0.02μg·m L~(-1),5種有機(jī)溶劑色譜峰分離度及試驗(yàn)濃度與相應(yīng)色譜峰面積線性關(guān)系良好,r為0.998 3~0.999 9,平均回收率為89.9%~104.3%,RSD在2.0%~6.3%。結(jié)論:頂空氣相色譜法適用于以p H 6.8磷酸鹽緩沖液作為主要溶劑的米諾膦酸中殘留溶劑檢測。
【作者單位】: 江蘇省無錫藥品檢驗(yàn)所;江南大學(xué)藥學(xué)院;無錫濟(jì)民可信山禾藥業(yè)股份有限公司;
【關(guān)鍵詞】米諾膦酸 頂空氣相色譜法 殘留溶劑 pH .磷酸鹽緩沖液
【分類號】:R927.1;O657.71
【正文快照】: 3無錫濟(jì)民可信山禾藥業(yè)股份有限公司,無錫214028)米諾膦酸(minodronic acid)為(1-羥基-2-咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基亞乙基)雙膦酸一水合物,是由日本山之內(nèi)制藥公司首創(chuàng)的第3代含氮芳雜環(huán)雙膦酸類化合物[1-2],其抑制骨吸收的活性分別是阿侖膦酸和帕米膦酸的10和100倍[3],且消化道

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