超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)人血漿中6種芥子氣染毒標(biāo)識(shí)物
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【摘要】:針對(duì)芥子氣(HD)染毒血漿的溯源性分析需求,采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(UHPLC-MS/MS),建立了人血漿中6種HD生物標(biāo)識(shí)物(TDG,TDGO,SMO,SBMSE,MSMTESE,SBSNAE)的高靈敏度和專屬性檢測(cè)方法。應(yīng)用甲醇和乙腈混合有機(jī)溶劑沉淀HD染毒血漿中的蛋白,然后用HLB柱固相萃取(SPE)純化,經(jīng)超高效液相色譜梯度洗脫分離,在三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式下進(jìn)行定性與定量檢測(cè)。結(jié)果表明,6種目標(biāo)物的線性范圍為0.05~500 ng/mL(R~2=0.9840~0.9955),檢測(cè)限在0.01~1.0 ng/mL之間,各分析物的精密度(n=5)≤5.5%,加標(biāo)回收率在86.5%~110.8%之間。本方法通過(guò)SPE的引入和UHPLC程序的優(yōu)化,有效地解決了基質(zhì)背景對(duì)分析可靠性的影響問題,并成功應(yīng)用于國(guó)際禁止化學(xué)武器組織(OPCW)第5次生物醫(yī)學(xué)樣品分析演練HD染毒血漿樣品的鑒定。
【作者單位】: 防化研究院中國(guó)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室;國(guó)民核生化災(zāi)害防護(hù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【關(guān)鍵詞】: 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 芥子氣 生物標(biāo)識(shí)物 血漿
【分類號(hào)】:O657.63;R969
【正文快照】: 1引言芥子氣(HD)是一種糜爛性化學(xué)毒劑,化學(xué)名為2,2′-二氯二乙硫醚,可通過(guò)吸入、皮膚和眼睛暴露等方式中毒,造成皮膚、眼睛、呼吸道等出現(xiàn)不同程度的損傷[1,2]。兩次世界大戰(zhàn)以及80年代爆發(fā)的兩伊戰(zhàn)爭(zhēng)中都使用了大量HD,造成了大量軍民傷亡[3~5]。侵華日軍戰(zhàn)敗后在中國(guó)境內(nèi)遺
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,本文編號(hào):632953
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