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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時檢測人血漿中6種芥子氣染毒標(biāo)識物

發(fā)布時間:2017-08-07 05:11

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【摘要】:針對芥子氣(HD)染毒血漿的溯源性分析需求,采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(UHPLC-MS/MS),建立了人血漿中6種HD生物標(biāo)識物(TDG,TDGO,SMO,SBMSE,MSMTESE,SBSNAE)的高靈敏度和專屬性檢測方法。應(yīng)用甲醇和乙腈混合有機(jī)溶劑沉淀HD染毒血漿中的蛋白,然后用HLB柱固相萃取(SPE)純化,經(jīng)超高效液相色譜梯度洗脫分離,在三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜正離子多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下進(jìn)行定性與定量檢測。結(jié)果表明,6種目標(biāo)物的線性范圍為0.05~500 ng/mL(R~2=0.9840~0.9955),檢測限在0.01~1.0 ng/mL之間,各分析物的精密度(n=5)≤5.5%,加標(biāo)回收率在86.5%~110.8%之間。本方法通過SPE的引入和UHPLC程序的優(yōu)化,有效地解決了基質(zhì)背景對分析可靠性的影響問題,并成功應(yīng)用于國際禁止化學(xué)武器組織(OPCW)第5次生物醫(yī)學(xué)樣品分析演練HD染毒血漿樣品的鑒定。
【作者單位】: 防化研究院中國分析化學(xué)實驗室;國民核生化災(zāi)害防護(hù)國家重點實驗室;
【關(guān)鍵詞】超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 芥子氣 生物標(biāo)識物 血漿
【分類號】:O657.63;R969
【正文快照】: 1引言芥子氣(HD)是一種糜爛性化學(xué)毒劑,化學(xué)名為2,2′-二氯二乙硫醚,可通過吸入、皮膚和眼睛暴露等方式中毒,造成皮膚、眼睛、呼吸道等出現(xiàn)不同程度的損傷[1,2]。兩次世界大戰(zhàn)以及80年代爆發(fā)的兩伊戰(zhàn)爭中都使用了大量HD,造成了大量軍民傷亡[3~5]。侵華日軍戰(zhàn)敗后在中國境內(nèi)遺

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5 高蕾 本報記者 楊榮堅;給珠寶飾品“標(biāo)識”定規(guī)矩[N];中國質(zhì)量報;2011年

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本文編號:632953

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