目的從綠色化學(xué)角度出發(fā),得到合成甲氧芐啶中間體3,4,5-三甲氧基苯甲醛(3,4,5-trimethoxybenzaldehyde,TMB)的新工藝。方法使用溴離子作為溴源,應(yīng)用氧化溴化等綠色合成方法對合成路線進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果在TMB的合成中實現(xiàn)了溴元素的原子經(jīng)濟(jì)性利用,與現(xiàn)存工藝相比,避免了溴素的使用,避免了高溫、高壓反應(yīng),總收率達(dá)到了77.7%。結(jié)論甲氧芐啶中間體TMB可以通過高原子經(jīng)濟(jì)性氧化溴化等多步反應(yīng)進(jìn)行合成,收率較高,溴化步驟溴原子利用率可達(dá)86.4%。

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【文章目錄】：
1 方法
    1.1 儀器和檢測條件
    1.2 過程
        1.2.1 3,5-二溴對羥基苯甲醛合成溶劑的篩選
        1.2.2 氫溴酸與雙氧水用量的優(yōu)化篩選
        1.2.3 反應(yīng)溫度與反應(yīng)時間的優(yōu)化
        1.2.4 丁香醛的合成優(yōu)化
        1.2.5 4,5-三甲氧基苯甲醛的合成工藝優(yōu)化
2 結(jié)果與討論
    2.1 甲氧芐啶中間體TMB的合成
    2.2 3,5-二溴-4-羥基苯甲醛的合成
    2.3 丁香醛(2)的合成優(yōu)化
    2.4 TMB的合成優(yōu)化
    2.5 結(jié)構(gòu)鑒定
        2.5.1 3,5-二溴對羥基苯甲醛(1)
        2.5.2 丁香醛(2)
        2.5.3 3,4,5-三甲氧基苯甲醛(3)
3 結(jié)論



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