目的:在本次研究中,采用實時直接分析技術對食品禁用色素堿性橙Ⅱ及金胺O進行定性、定量分析。并且以電噴霧原理為基礎開發(fā)一種新型的瓜子殼噴霧電離源。方法:在堿性橙Ⅱ及金胺O的定性、定量分析中,運用實時直接分析離子源(direct analysis in real time)與四級桿-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜(Q-Exactive Orbitrap MS)聯(lián)用技術,應用Full MS-SIM/Targeted-MS²掃描方式,正離子模式下采集信號,并采用內(nèi)標法對兩種色素進行定量。對堿性橙Ⅱ及金胺O的敞開式質(zhì)譜輪廓進行分析,建立快速定性鑒別和定量檢測的方法;在開發(fā)新型的電噴霧電離源試驗中,應用瓜子殼的尖端作為噴霧裝置,并使其可以直接固定在質(zhì)譜入口,進行直接噴霧使樣品進入質(zhì)量分析器進行直接檢測。并將其與ESI和牙簽木尖電噴霧在分析性能方面進行比較。結(jié)果:在檢測豆制品中堿性橙Ⅱ以及金胺O的定性、定量分析中,得到堿性橙Ⅱ及金胺O的全掃質(zhì)譜圖及二級圖譜的離子碎片,并推測出它們的碎裂途徑。定性分析時可將豆制品直接至于DART的離子化陶瓷口區(qū)域內(nèi)對兩種色素進行快速直接定性檢測;同時,以...

【文章頁數(shù)】：52 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖1掃描范圍在m/z100～500時堿性

長春中醫(yī)藥大學2020屆碩士學位論文102.2堿性橙II和金胺O定性分析堿性橙II和金胺O在溶液中以正離子形式存在，依據(jù)結(jié)構，點選正離子模式進行掃描[63]，用熔點管分別蘸取堿性橙II和金胺O標準品的乙腈溶液（10mg/L），得到FullMS下的一級質(zhì)譜圖，示于圖1。堿性橙II（....

圖2堿性橙II（a）和金胺O（b）的二級質(zhì)譜圖

與理論值的質(zhì)量偏差為3.23×106。金胺O（C17H21N3HCl）的相對分子質(zhì)量為303.1502，得到質(zhì)子化的準分子離子峰m/z268.1811[C17H21N3+H]+，與理論值的質(zhì)量偏差為1.12×106。通過進行Targeted-MS2掃描，分別對堿性橙和金胺O進行二....

圖3堿性橙II（a）和金胺O（b）的線性曲線

長春中醫(yī)藥大學2020屆碩士學位論文12II的RSD分別為7.0%、9.8%和5.3%，金胺O的RSD分別為13.7%、7.3%和5.7%，五味子醇甲的RSD分別為9.7%、5.1%和4.3%顯示所用方法重復性良好。2.6線性關系考察精密取得標準品的儲備液適量，分別以基質(zhì)溶液稀釋....

圖4峰面積比值與堿性橙II（

長春中醫(yī)藥大學2020屆碩士學位論文13圖4峰面積比值與堿性橙II（a）和金胺O（b）濃度的相關曲線Fig.4Correspondingrelationcurvesofpeakareavs.theBasicOrangeII（a）andAuramineO（b）2.8與傳統(tǒng)方法相比的....

本文編號：3977871