目的建立測定鹽酸二甲雙胍口服溶液中雙氰胺等有關物質的方法。方法采用高效液相色譜法。色譜柱為磺酸基陽離子交換鍵合硅膠柱,流動相330 mmol/L磷酸二氫銨溶液(磷酸調節(jié)pH至2.7),流速1.0 ml/min,檢測波長218 nm,柱溫45℃,進樣量10μl。結果雙氰胺,鹽酸二甲雙胍分別在0.03～2.02μg/ml,0.38～10.14μg/ml范圍內,各自峰面積與被測樣品濃度呈良好線性關系(r=1.0000、0.9999);精密度、穩(wěn)定性實驗RSD%<2%;雙氰胺平均回收率為99.39%,RSD=0.97%(n=9)。結論該方法簡便快速,靈敏度高,專屬性強,可用于鹽酸二甲雙胍口服溶液有關物質的測定。

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圖1輔料干擾實驗高效液相色譜圖

取2.4的系統(tǒng)適用性溶液、空白輔料溶液和供試品溶液各10μl，按2.3色譜條件進樣，記錄色譜圖，空白輔料對測定無干擾，各雜質與主成分均有效分離（圖1）。2.5.1.2破壞實驗

圖2破壞實驗高效液相色譜圖

2.5.2檢測限和定量限按2.4.5精密量取對照品貯備液，并進行逐級稀釋，按2.3色譜條件進樣，以信噪比為3∶1時，雙氰胺、鹽酸二甲雙胍的濃度作為檢測限，測定結果分別為0.01和0.11μg/ml；以信噪比為10∶1時，雙氰胺、鹽酸二甲雙胍的濃度作為定量限，測定結果分別為0.0....

圖3鹽酸二甲雙胍中雜質的結構式

鹽酸二甲雙胍中存在的雜質[6]包括雙氰胺、雜質B(4,6-二胺基-1,3,5-三嗪-2-基胍）、雜質C(N,N-二甲基-1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺）、三聚氰胺（1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺）和雜質E(1-甲基雙胍鹽酸鹽）等。雜質雙氰胺為降解雜質，其他雜質（雜質B，雜....

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