目的:建立一種快速、準(zhǔn)確檢測(cè)常見的貼膏制劑中非法添加48個(gè)糖皮質(zhì)激素類、非甾體抗炎類等化合物方法。方法:采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,Agilent EclipsePlus C₁₈RRHD色譜柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm)分離,以10 mmoL·L^-1乙酸銨溶液(含0.1%甲酸)作為流動(dòng)相A,以乙腈作為流動(dòng)相B,梯度洗脫;電噴霧電離(ESI),正負(fù)離子掃描,動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(DMRM)模式采集數(shù)據(jù)。結(jié)果:48個(gè)非法添加的化合物在相應(yīng)的測(cè)定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,在3個(gè)不同濃度加標(biāo)水平下,平均回收率為70.3%～118.5%,RSD為3.8%～10.9%,各化學(xué)藥物的檢測(cè)下限在0.02～1.25 mg·kg^-1,收集的20批次樣品中,1批次檢出氫化可的松和地塞米松,含量分別為1.5、0.8 mg·g^-1,1批次檢出雙氯芬酸鈉,含量為1.2 mg·g^-1。結(jié)論:該方法操作簡便,準(zhǔn)確、快速,靈敏度高,適用于貼膏制劑中非法添加48個(gè)化合物的定性篩查和定量...

【文章頁數(shù)】：12 頁

【文章目錄】：
1 儀器與試劑
    1.1 儀器
    1.2 試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 液相色譜條件
    2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 對(duì)照品溶液的制備
        2.3.1 對(duì)照品儲(chǔ)備液
        2.3.2 混合對(duì)照品中間液A
        2.3.3 混合對(duì)照品中間液B
        2.3.4 混合對(duì)照品中間液C
        2.3.5 混合對(duì)照品中間液D
    2.4 供試品溶液的制備
    2.5 線性關(guān)系考察
    2.6 專屬性試驗(yàn)
    2.7 定量下限與檢測(cè)下限
    2.8 準(zhǔn)確度試驗(yàn)
    2.9 精密度試驗(yàn)
    2.1 0 重復(fù)性試驗(yàn)
    2.1 1 穩(wěn)定性試驗(yàn)
    2.1 2 樣品測(cè)定
3 討論
    3.1 流動(dòng)相的優(yōu)化
    3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    3.3 供試品溶液制備的優(yōu)化
    3.4 目前檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的問題
4 小結(jié)



本文編號(hào)：3798761