本文關(guān)鍵詞：液相色譜在線凈化及峰拖尾抑制研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：二維液相色譜成為現(xiàn)代復(fù)雜樣品分析研究的重要手段。其發(fā)展經(jīng)歷了離線二維色譜分析和在線色譜分析兩個(gè)重要階段。二維液相色譜的特點(diǎn)包括可對樣品進(jìn)行在線純化、富集,減少了樣品前處理步驟,大量的減少了人力和試劑的消耗,也使一些濃度極低樣品分析檢測成為可能。本文使用二維液相色譜建立了維生素B12的檢測和人乳低聚糖的在線分析。具體工作包括以三個(gè)方面:1.本實(shí)驗(yàn)研究了在反相液相色譜中銫離子作為硅羥基抑制劑的能力,并用不同的方法表征了硅羥基的活性。在常規(guī)的C18柱中用6種基礎(chǔ)探針溶質(zhì)在pH等于7的環(huán)境下,比較了三乙胺、辛胺、銫離子、鋇離子作為硅羥基抑制劑與硅羥胺相互作用時(shí)抑制離子交換的能力。不同的添加劑的氫鍵作用力的抑制力也通過使用甲苯胺同分異構(gòu)體、對乙基苯胺、苯胺和苯酚作為探針溶質(zhì)而被表征出來。結(jié)果表明,Cs+對硅羥基與物質(zhì)鍵合的抑制能力強(qiáng)于Ba2+。就Cs+在離子交換和親硅羥基作用的抑制能力方面而言,Cs+表現(xiàn)出比Ba2+更好的抑制峰拖尾效應(yīng)。在弱酸性條件下用Cs+做流動相添加劑來分析原阿片堿、別隱品堿、血根堿和白屈菜赤堿這四種生物堿時(shí),能獲得較好的抑制硅羥基與堿性化合物鍵合的效果。2.該研究建立了一種新的可以測試嬰幼兒、成人配方奶粉、液體奶、濃縮液體奶、即食營養(yǎng)品等中維生素B12的色譜方法。該法使用固相萃取小柱凈化并且富集樣品中目標(biāo)物的濃度,使用分子排阻色譜和反相色譜在線將維生素B12從干擾物中分離開來,并用可見光檢測器在550 nm波長處檢測維生素B12的濃度。該方法線性范圍由2.6到26μg/L,加標(biāo)樣品回收率高于90%。3.該文章使用離子色譜配備安培檢測器(ICS-PAD)建立了一種靈敏的同時(shí)檢測六種人乳低聚糖的方法。使用NG1柱在線凈化人乳低聚糖并使用PA20柱分離檢測。該方法定量限從0.02到0.15,檢測限從0.01到0.04。加標(biāo)樣品回收率于90%至105%之間。絕大部分準(zhǔn)確度與精密度測試實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以內(nèi)。
【關(guān)鍵詞】：二維液相色譜 銫離子 維生素B12 人乳低聚糖
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：R927;O657.72
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 緒論11-20
• 1.1 引言11
• 1.2 高效液相色譜及離子色譜11-12
• 1.2.1 高效液相色譜11
• 1.2.2 離子色譜11-12
• 1.3 二維色譜及柱切換技術(shù)12
• 1.4 ODS柱、硅羥基效應(yīng)、硅羥基活性檢測方法12-14
• 1.4.1ODS柱12-13
• 1.4.2 硅羥基效應(yīng)13
• 1.4.3 硅羥基活性檢測方法13-14
• 1.5 生物堿、峰拖尾14
• 1.5.1 生物堿14
• 1.5.2 峰拖尾14
• 1.6 維生素B_(12)及其常規(guī)檢測方法14-16
• 1.6.1 維生素B_(12)14-15
• 1.6.2 傳統(tǒng)維生素B_(12)檢測方法15-16
• 1.7 人乳低聚糖及其常規(guī)檢測方法16-19
• 1.7.1 人乳低聚糖16-17
• 1.7.2 傳統(tǒng)人乳低聚糖的檢測方法17-19
• 1.8 本課題研究意義19-20
• 第二章 在反相液相色譜中用銫離子抑制硅羥基與堿性物質(zhì)結(jié)合的研究20-27
• 2.1 引言20-21
• 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑與方法21-22
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑21
• 2.2.2 探針溶液和標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備21-22
• 2.3 結(jié)果與討論22-26
• 2.3.2 使用硅羥基抑制劑時(shí)抑制能力強(qiáng)弱的表征24-25
• 2.3.3 銫離子作為硅羥基抑制劑分析生物堿的應(yīng)用25-26
• 2.4 小結(jié)26-27
• 第三章 用柱切換技術(shù)反相高效液相色譜法對嬰兒與成人營養(yǎng)品中維生素B_(12)測定方法27-35
• 3.1 引言27-28
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分28-31
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑28
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器28-29
• 3.2.3 色譜條件29
• 3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)品及其他溶液配制29-30
• 3.2.5 樣品處理30-31
• 3.3 結(jié)果與討論31-34
• 3.3.1 SPE柱的選擇31-32
• 3.3.2 峰拖尾抑制劑選擇32-33
• 3.3.3 線性與穩(wěn)定性33-34
• 3.3.4 方法檢測限與定量限34
• 3.3.5 準(zhǔn)確度34
• 3.3.6 實(shí)際樣品分析34
• 3.4 小結(jié)34-35
• 第四章 六種人乳低聚糖分析方法的建立以及對中國母乳含量分析35-40
• 4.1 引言35-36
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分36-37
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑36
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器36
• 4.2.3 色譜條件36
• 4.2.4 標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制及樣品處理36-37
• 4.3 結(jié)果與討論37-39
• 4.3.1 線性與穩(wěn)定性37
• 4.3.2 方法檢測限與定量限37
• 4.3.3 準(zhǔn)確度與精密度37-38
• 4.3.4 實(shí)際樣品分析38-39
• 4.4 小結(jié)39-40
• 結(jié)語40-41
• 參考文獻(xiàn)41-49
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的相關(guān)論文49-50
• 致謝50

【共引文獻(xiàn)】

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本文編號：378602