目的:采用二維液相色譜法檢測注射用核糖核酸Ⅰ/Ⅱ/Ⅲ中苯酚的殘留量,并對方法進行驗證。方法:一維色譜采用ACQUITY UPLC BEH200SEC（150 mm×4.6 mm,1.7μm;填料:亞乙基橋雜化二醇包膜顆粒）色譜柱,流動相為0.1 mol·L^-1磷酸二氫鈉溶液（p H 7.0）,流速0.2mL·min^-1,檢測波長267 nm,柱溫30℃;二維色譜采用Inertsil ODS SP（4.6 mm×250 mm,5μm;填料:高純硅膠）色譜柱,以ZORBAX SB-Aq保護柱（4.6 mm×20 mm,5μm;填料:經(jīng)二異丙基修飾的硅氧烷鍵合硅膠）作為富集柱,流動相為25%甲醇,流速1.0mL·min^-1,檢測波長267 nm,柱溫30℃。檢測核糖核酸（RNA）樣品分別為來自健康豬肝臟的核糖核酸Ⅰ,來源于牛胰臟的核糖核酸Ⅱ,以及來源于豬脾臟的核糖核酸Ⅲ。結(jié)果:苯酚質(zhì)量濃度在0.246 6~2.219 4μg·mL^-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性（r=0.999 7）,回收率在99.7%~10... 

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【文章目錄】：
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 溶液配制
        2.1.1 對照品溶液
        2.1.2 供試品溶液
    2.2 色譜條件
    2.3 方法學考察
        2.3.1 線性關(guān)系考察與檢測限測定
        2.3.2精密度、重復性試驗
        2.3.3 回收率試驗
    2.4 樣品測定
3 討論
    3.1 二維液相色譜的選擇
    3.2 二維液相色譜的構(gòu)建[10-15]
    3.3 富集柱的選擇及閥切換時間
4 結(jié)論


【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3715916