目的建立一種同時測定雙氯芬酸二乙胺原料藥中10種雜質(zhì)的反相離子對色譜法。方法采用Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5μm）色譜柱,以體積分數(shù)0.25%的四甲基氫氧化銨水溶液（以磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5）-甲醇-乙腈為流動相,梯度洗脫,流速為1.0 mL·min^-1,柱溫為25℃,檢測波長為280 nm。結(jié)果空白溶劑及主成分雙氯芬酸二乙胺對已知/未知雜質(zhì)的檢測均無干擾,雜質(zhì)A在質(zhì)量濃度0.496 0～2.976 mg·L^-1內(nèi),雜質(zhì)B、C、E、5、3′-羥基雙氯芬酸、4′-羥基雙氯芬酸、2,6-二氯苯酚、雙氯芬酸二聚體、2,6-二氯聯(lián)苯胺在質(zhì)量濃度0.250 0～1.500 mg·L^-1內(nèi)線性關(guān)系良好。各已知雜質(zhì)的平均回收率分別為99.97%、98.76%、99.50%、99.45%、98.77%、98.88%、99.83%、98.63%、100.0%和99.04%。采用該方法對3批雙氯芬酸二乙胺原料藥進行有關(guān)物質(zhì)檢查,檢測到的各已知/未知單雜及總雜質(zhì)含量均符合各質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。結(jié)論方法學(xué)驗證結(jié)果... 

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圖1 雙氯芬酸二乙胺(1)和雜質(zhì)A(2)、B(3)、C(4)、E(5)、5(6)、3′-羥基雙氯芬酸(7)、4′-羥基雙氯芬酸(8)、2,6-二氯苯酚(9)、雙氯芬酸二聚體(10)、2,6-二氯聯(lián)苯胺(11)的結(jié)構(gòu)式

系統(tǒng)適用性色譜圖

空白溶劑(A)、雜質(zhì)對照品混合溶液(B)、供試品溶液(C)、DDA熱(D)、酸(E)、堿(F)、氧化(G)和光(H)破壞色譜圖

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3654890