超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定人血漿中沙丁胺醇濃度
發(fā)布時(shí)間:2021-11-01 17:33
目的:建立測定人血漿中沙丁胺醇濃度的超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法。方法:內(nèi)標(biāo)選用沙丁胺醇-d9,以甲醇沉淀血漿中蛋白,取上清液吹干復(fù)溶;采用Welch Ultimate XS-C18色譜柱(3.0 mm×100 mm, 3μm),預(yù)柱選用Welch Ultimate XB-C18柱(2.1 mm×5 mm, 5μm),以含0.1%甲酸5 mmol·L-1乙酸銨的5%乙腈和純乙腈為流動相,梯度洗脫;應(yīng)用電噴霧離子化,正離子模式下進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測沙丁胺醇(m/z 240.2→m/z 147.9)和內(nèi)標(biāo)沙丁胺醇-d9(m/z 249.1→m/z 149.1)的濃度。結(jié)果:沙丁胺醇的線性范圍為5~2 000 pg·mL-1,定量下限為5 pg·mL-1,日內(nèi)、日間準(zhǔn)確度為101.93%~109.03%,精密度RSD為1.45%~8.50%。結(jié)論:本方法簡便、準(zhǔn)確、靈敏、穩(wěn)健且經(jīng)濟(jì),適用于硫酸沙丁胺醇吸入氣霧劑的臨床藥動學(xué)研究和生物等效性評價(jià)。
【文章來源】:中國醫(yī)院藥學(xué)雜志. 2020,40(17)北大核心
【文章頁數(shù)】:5 頁
【文章目錄】:
1 材料
1.1 儀器
1.2 試藥
2 方法與結(jié)果
2.1 溶液的配制
2.1.1 沙丁胺醇對照品溶液的配制
2.1.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制
2.2 樣品前處理
2.3 色譜條件
2.4 質(zhì)譜條件
2.5 方法學(xué)考察
2.5.1 選擇性
2.5.2 殘留
2.5.3 線性范圍和定量下限
2.5.4 準(zhǔn)確度與精密度
2.5.5 提取回收率
2.5.6 基質(zhì)效應(yīng)
2.5.7 溶血效應(yīng)和高脂效應(yīng)
2.5.8 稀釋可靠性
2.5.9 穩(wěn)定性
2.5.10 樣品容量
3 討論
本文編號:3470512
【文章來源】:中國醫(yī)院藥學(xué)雜志. 2020,40(17)北大核心
【文章頁數(shù)】:5 頁
【文章目錄】:
1 材料
1.1 儀器
1.2 試藥
2 方法與結(jié)果
2.1 溶液的配制
2.1.1 沙丁胺醇對照品溶液的配制
2.1.2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制
2.2 樣品前處理
2.3 色譜條件
2.4 質(zhì)譜條件
2.5 方法學(xué)考察
2.5.1 選擇性
2.5.2 殘留
2.5.3 線性范圍和定量下限
2.5.4 準(zhǔn)確度與精密度
2.5.5 提取回收率
2.5.6 基質(zhì)效應(yīng)
2.5.7 溶血效應(yīng)和高脂效應(yīng)
2.5.8 稀釋可靠性
2.5.9 穩(wěn)定性
2.5.10 樣品容量
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