HPLC-MS/MS法測定人血漿中甲氨蝶呤濃度的不確定度評定
發(fā)布時間:2021-09-22 21:29
目的評定液質(zhì)聯(lián)用法(HPLC-MS/MS)在測定人血漿中甲氨蝶呤(MTX)濃度時的不確定度。方法分析HPLC-MS/MS法測定人血漿中MTX濃度時的不確定度來源,計算不確定度并進行合成和擴展。結(jié)果人血漿中MTX低濃度(0.025μmol·L-1)和高濃度(0.653μmol·L-1)的擴展不確定度分別為0.0016μmol·L-1和0.034μmol·L-1(P=95%,k=2)。結(jié)論 HPLC-MS/MS法測定人血漿中MTX濃度的不確定度在低濃度時主要由回收率、曲線擬合、生物樣品配制和基質(zhì)效應(yīng)引入,在高濃度時主要由生物樣品配制、回收率和基質(zhì)效應(yīng)引入。
【文章來源】:中南藥學(xué). 2016,14(02)
【文章頁數(shù)】:6 頁
【文章目錄】:
1 儀器與試藥
2 方法和結(jié)果
2.1 色譜條件和質(zhì)譜條件
2.2 對照品和內(nèi)標溶液的配制
2.3 標準曲線血漿樣本和質(zhì)控樣本的制備
2.4 樣品分析和標準曲線
2.5 數(shù)學(xué)模型的建立
3 測量不確定度來源分析
4 測量不確定度的評定
4.1 重復(fù)性引起的測量不確定度(用A類評定程序)
4.2 對照品稱量引入的測量不確定度(用B類評定程序)
4.3樣品配制引入的測量不確定度(用B類評定程序)
4.3.1量瓶的測量不確定度
4.3.2移液管引入的測量不確定度
4.3.3移液器引入的測量不確定度
4.3.4對照品和質(zhì)控品溶液配制引入的測量不確定度
4.3.5含藥標準樣品和質(zhì)控樣品配制引入的不確定度(用B類評定程序)
4.4 基質(zhì)效應(yīng)和萃取過程(用B類評定程序)
4.5 儀器量化引入的測量不確定度
4.6 線性擬合過程引入的不確定度(用B類評定程序)
4.7 溫度對測定的影響
4.8 對照品純度和樣品不均勻性引入的不確定度
5 標準測量不確定度的合成及擴展
5.1 標準測量不確定度的合成
5.2 標準測量不確定度的擴展
6 測定結(jié)果的表示
7 討論
【參考文獻】:
期刊論文
[1]LC-MS/MS法測定人血漿中氯吡格雷活性代謝物衍生物濃度的不確定度評定[J]. 梅升輝,馮衛(wèi)星,朱樂亭,楊莉,趙明,趙志剛. 中國藥房. 2015(23)
[2]LC-MS法測定大鼠血漿中利可君濃度的不確定度評價[J]. 謝少斐,張鳳逸,張含春,李緯,黃海燕. 中南藥學(xué). 2015(08)
[3]HPLC-MS/MS法測定人腦脊液中替加環(huán)素濃度的不確定度評定[J]. 梅升輝,馮衛(wèi)星,朱樂亭,楊莉,趙明,趙志剛. 中南藥學(xué). 2015(07)
[4]LC-MS/MS法測定人血漿中雙氯芬酸濃度的不確定度評定[J]. 過林,裘福榮,王猛猛,賀敏,蔣健. 安徽醫(yī)藥. 2015(04)
[5]LC-MS/MS法測定人血漿中吡啡尼酮的濃度及其方法不確定度評定[J]. 王猛猛,賀敏,過林,裘福榮,蔣健. 中國藥房. 2015(08)
[6]LC-MS法測定人血漿中五味子醇甲的不確定度評定[J]. 楊瑞,董曉茜,唐思,張世良,靖博宇,夏素霞,李國信. 藥物評價研究. 2015(01)
[7]LC-MS/MS法測定人血漿中齊多夫定濃度的不確定度評價[J]. 曹國穎,齊文淵,張帥,史愛欣,胡欣. 中國藥房. 2014(38)
[8]液質(zhì)聯(lián)用法測定川楝子中川楝素含量的不確定度評價[J]. 陳建琴. 中國藥師. 2014(08)
[9]LC-MS/MS法測定人血漿和尿中匹諾塞林濃度的不確定度評定及對比分析[J]. 嚴蓓,曹國穎,閆記靈,胡欣,彭悅穎,邊子睿,李可欣. 藥物分析雜志. 2014(07)
[10]HPLC-MS/MS法測定人血漿中馬來酸甲麥角新堿濃度的不確定度評價[J]. 齊會紅,李揚,史愛欣,胡欣,畢開順,王鐵杰. 中國新藥雜志. 2014(10)
本文編號:3404404
【文章來源】:中南藥學(xué). 2016,14(02)
【文章頁數(shù)】:6 頁
【文章目錄】:
1 儀器與試藥
2 方法和結(jié)果
2.1 色譜條件和質(zhì)譜條件
2.2 對照品和內(nèi)標溶液的配制
2.3 標準曲線血漿樣本和質(zhì)控樣本的制備
2.4 樣品分析和標準曲線
2.5 數(shù)學(xué)模型的建立
3 測量不確定度來源分析
4 測量不確定度的評定
4.1 重復(fù)性引起的測量不確定度(用A類評定程序)
4.2 對照品稱量引入的測量不確定度(用B類評定程序)
4.3樣品配制引入的測量不確定度(用B類評定程序)
4.3.1量瓶的測量不確定度
4.3.2移液管引入的測量不確定度
4.3.3移液器引入的測量不確定度
4.3.4對照品和質(zhì)控品溶液配制引入的測量不確定度
4.3.5含藥標準樣品和質(zhì)控樣品配制引入的不確定度(用B類評定程序)
4.4 基質(zhì)效應(yīng)和萃取過程(用B類評定程序)
4.5 儀器量化引入的測量不確定度
4.6 線性擬合過程引入的不確定度(用B類評定程序)
4.7 溫度對測定的影響
4.8 對照品純度和樣品不均勻性引入的不確定度
5 標準測量不確定度的合成及擴展
5.1 標準測量不確定度的合成
5.2 標準測量不確定度的擴展
6 測定結(jié)果的表示
7 討論
【參考文獻】:
期刊論文
[1]LC-MS/MS法測定人血漿中氯吡格雷活性代謝物衍生物濃度的不確定度評定[J]. 梅升輝,馮衛(wèi)星,朱樂亭,楊莉,趙明,趙志剛. 中國藥房. 2015(23)
[2]LC-MS法測定大鼠血漿中利可君濃度的不確定度評價[J]. 謝少斐,張鳳逸,張含春,李緯,黃海燕. 中南藥學(xué). 2015(08)
[3]HPLC-MS/MS法測定人腦脊液中替加環(huán)素濃度的不確定度評定[J]. 梅升輝,馮衛(wèi)星,朱樂亭,楊莉,趙明,趙志剛. 中南藥學(xué). 2015(07)
[4]LC-MS/MS法測定人血漿中雙氯芬酸濃度的不確定度評定[J]. 過林,裘福榮,王猛猛,賀敏,蔣健. 安徽醫(yī)藥. 2015(04)
[5]LC-MS/MS法測定人血漿中吡啡尼酮的濃度及其方法不確定度評定[J]. 王猛猛,賀敏,過林,裘福榮,蔣健. 中國藥房. 2015(08)
[6]LC-MS法測定人血漿中五味子醇甲的不確定度評定[J]. 楊瑞,董曉茜,唐思,張世良,靖博宇,夏素霞,李國信. 藥物評價研究. 2015(01)
[7]LC-MS/MS法測定人血漿中齊多夫定濃度的不確定度評價[J]. 曹國穎,齊文淵,張帥,史愛欣,胡欣. 中國藥房. 2014(38)
[8]液質(zhì)聯(lián)用法測定川楝子中川楝素含量的不確定度評價[J]. 陳建琴. 中國藥師. 2014(08)
[9]LC-MS/MS法測定人血漿和尿中匹諾塞林濃度的不確定度評定及對比分析[J]. 嚴蓓,曹國穎,閆記靈,胡欣,彭悅穎,邊子睿,李可欣. 藥物分析雜志. 2014(07)
[10]HPLC-MS/MS法測定人血漿中馬來酸甲麥角新堿濃度的不確定度評價[J]. 齊會紅,李揚,史愛欣,胡欣,畢開順,王鐵杰. 中國新藥雜志. 2014(10)
本文編號:3404404
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