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液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜分析人全血中環(huán)孢素的基質(zhì)效應(yīng)評估及其機理探究

發(fā)布時間:2021-09-19 19:48
  目的:評估液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜(LC-ESI-MS/MS)分析人全血中環(huán)孢素的基質(zhì)效應(yīng),并探究其發(fā)生機理。方法:全血裂解物的蛋白沉淀上清液用作全血基質(zhì)。分別用乙腈水溶液和全血基質(zhì)配制等濃度環(huán)孢素A(CyA)、環(huán)孢素C(CyC)的質(zhì)控樣品。分別在添加H+、NH+4和Na+的流動相中,用LC-ESI-MS/MS的MRM模式檢測質(zhì)控樣品中CyA,CyC的[M+H]+、[M+NH4]+和[M+Na]+(M=CyA,CyC)峰面積,以其計算基質(zhì)效應(yīng)因子;用MS Scan模式檢查質(zhì)控樣品中CyA、CyC色譜流出峰的質(zhì)譜離子組成情況,用于判斷基質(zhì)效應(yīng)原因。結(jié)果:在添加H+、NH+4和Na+的流動相中,全血基質(zhì)中CyA、CyC基質(zhì)效應(yīng)因子分別為-76.6%~-54.0%、-86.0%~-55.3%和-42.8%~-34.1%。在加H

【文章來源】:中國醫(yī)院藥學(xué)雜志. 2020,40(11)北大核心

【文章頁數(shù)】:7 頁

【部分圖文】:

液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜分析人全血中環(huán)孢素的基質(zhì)效應(yīng)評估及其機理探究


加H+流動相中CyC、CyA色譜圖

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加NH+4流動相中CyC、CyA色譜圖

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圖2 加NH+4流動相中CyC、CyA色譜圖表2 加H+、NH+4或Na+流動相中CyA、CyC的基質(zhì)效應(yīng)因子(%)(n=6)Tab 2 Matrix factors (%) of CyA and CyC in the mobile phases added with H+, NH+4or Na+ (n=6) 流動相添加離子 10 ng·mL-1 100 ng·mL-1 1 000 ng·mL-1 CyA CyC CyA CyC CyA CyC H+ -54.0±5.2 -57.2±2.4 -67.7±2.4 -69.5±2.2 -74.1±1.1 -76.6±1.9 NH+4 -58.5±4.0 -79.6±2.8 -55.3±3.8 -86.0±1.3 -57.8±9.2 -83.8±5.7 Na+ - a - a -34.1±9.7 -41.4±8.1 -36.7±6.2 -42.8±3.5 注:a基質(zhì)樣品中色譜峰的信噪比低于10,以不能定量計


本文編號:3402226

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