目的:建立同時測定奧美沙坦酯氫氯噻嗪片中4種已知有關(guān)物質(zhì)（奧美沙坦、奧美沙坦酯二聚體、奧美沙坦酯烯、苯并噻二嗪雜質(zhì),簡稱雜質(zhì)A、B、C、D）的方法。方法:采用高效液相色譜（HPLC）-加校正因子的主成分自身對照法進行測定。色譜柱為YMC-Triart C8;流動相A為乙腈-0.015 mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.8）（70∶30,V/V）,流動相B為乙腈-0.015 mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)p H至2.8）（15∶85,V/V）,梯度洗脫;流速為0.8 mL/min;檢測波長為265 nm;柱溫為25℃;自動進樣器溫度為4℃;進樣量為10μL。結(jié)果:雜質(zhì)A、B、C、D的校正因子分別為1.42、1.17、0.89、0.92。奧美沙坦酯、氫氯噻嗪和雜質(zhì)A、B、C、D的質(zhì)量濃度線性范圍分別為0.252 7～7.580 0、1.152 1～4.562 9、0.244 0～18.299 0、0.244 7～3.670 8、0.265 2～3.978 3、0.149 9～4.497 3μg/mL（r均不低于0.999 7）,檢測限分別為0.084 2、0.050 7、... 

【文章來源】：中國藥房. 2020,31(07)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

4種已知有關(guān)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式

取同一批（批號：18OH029）奧美沙坦酯氫氯噻嗪片20片，研細(xì)，取520 mg細(xì)粉，精密稱定，置于100 mL量瓶中，平行稱取6份。1份不作處理，另外5份分別進行酸、堿、氧化、高溫和光照破壞。（1）酸破壞：加入0.01 mol/L鹽酸溶液10 mL，室溫放置20 min;(2）堿破壞：加入0.01 mol/L氫氧化鈉溶液10 mL，室溫放置15 min;(3）氧化破壞：加入3%過氧化氫溶液10 mL，室溫放置4 h;(4）高溫破壞：將細(xì)粉放入80℃烘箱中放置24 h，取出，冷卻至室溫；（5）光照破壞：將細(xì)粉置于光照箱中（5 000lx),24 h后取出。將上述6種樣品（酸、堿破壞樣品均經(jīng)過中和）分別用70%乙腈稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，棄去初濾液5 mL，取續(xù)濾液，按“2.1”項下色譜條件進樣測定，記錄色譜圖。結(jié)果顯示，各破壞條件下輔料對本品中4種有關(guān)物質(zhì)的檢測均無干擾，供試品溶液中各成分峰均能有效分離；本品在光照條件下較穩(wěn)定；在高溫破壞條件下，本品中已知雜質(zhì)含量無明顯增長，但產(chǎn)生了2個未知雜質(zhì)；在酸、堿、氧化破壞條件下，本品中已知雜質(zhì)A、D的含量均明顯增加，尤其是在酸、堿破壞條件下，雜質(zhì)A、D的含量增加尤為明顯，且均產(chǎn)生了1個未知雜質(zhì)。專屬性試驗的色譜圖詳見圖3。2.5 線性關(guān)系考察

專屬性試驗高效液相色譜圖

【參考文獻】：
期刊論文
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