發(fā)布時(shí)間：2021-09-06 03:46

　　目的建立高效凝膠色譜法測(cè)定頭孢替唑鈉及其注射劑中的聚合物雜質(zhì),并采用二維液質(zhì)聯(lián)用法對(duì)聚合物雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行推斷。方法采用TSK-Gel 2000SWXL凝膠色譜柱（7.8mm×300mm, 5μm）,0.005mol/L磷酸鹽緩沖液[0.005mol/L磷酸氫二鈉-0.005mol/L磷酸二氫鈉（61:39）]-乙腈（95:5）為流動(dòng)相,流速為0.7mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,進(jìn)樣量20μL;二維色譜采用Waters HSS T3（100mm×2.1mm, 1.8μm）,以0.1%甲酸水溶液為流動(dòng)相A,乙腈為流動(dòng)相B,梯度洗脫;質(zhì)譜采用ESI離子源,正離子模式檢測(cè)。結(jié)果主成分前后共分離得到6個(gè)雜質(zhì)峰;頭孢替唑檢測(cè)濃度的線性范圍為0.5～20μg/mL（r=1.0000）,檢測(cè)限與定量限分別為0.015和0.05μg/mL,重復(fù)性試驗(yàn)各雜質(zhì)含量的RSD均在合理范圍內(nèi)（n=6）;采用LC-MS推定了3個(gè)聚合物類雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)。結(jié)論本方法靈敏度和準(zhǔn)確度好,適用于頭孢替唑鈉及其制劑中聚合物雜質(zhì)的控制。 

【文章來源】：中國(guó)抗生素雜志. 2020,45(05)CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

頭孢替唑鈉雜質(zhì)2裂解途徑

頭孢替唑鈉雜質(zhì)4裂解途徑

取頭孢替唑?qū)φ掌愤m量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成約含頭孢替唑0.5mg/mL的溶液，作為儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液適量，定量稀釋制成約含頭孢替唑0.5、1、2、5、10和20μg/mL的供試品溶液，分別精密量取20μL供試品溶液注入液相色譜儀，依法測(cè)定。結(jié)果表明：對(duì)照品溶液濃度在0.5～20μg/mL范圍內(nèi)，溶液濃度(X)與測(cè)得的峰面積(Y)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程Y=3.04×104X+3.29×102，相關(guān)系數(shù)r=1.0000。2.4.3 檢測(cè)限和定量限

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3386680