目的結(jié)合氘代鹽酸水解和柱前衍生化,建立超高效液相色譜-四極桿串聯(lián)飛行時(shí)間質(zhì)譜法（UPLC-Q-TOF-MS）同時(shí)測(cè)定胸腺法新原料藥中9種痕量D-氨基酸含量的方法。方法采用氘代鹽酸水解,選擇Nα-（2,4-二硝基-5-氟苯基）-L-丙氨酰胺[Nα-（2,4-dinitro-5-fluorophenyl）-L-alaninamide,FDAA]進(jìn)行柱前衍生化;選擇ACCQ-TAGTMULTRA C18色譜柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以0.1%（V/V）甲酸/水溶液-乙腈為流動(dòng)相,流速為0.3 mL·min^-1,線性梯度洗脫; Xevo G2-S Q-TOF采用電噴霧離子（ESI）源和正離子監(jiān)測(cè)模式,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)胸腺法新原料藥中9種D-氨基酸含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。結(jié)果 9種D-氨基酸衍生產(chǎn)物在一定范圍內(nèi)進(jìn)樣量與峰響應(yīng)值呈良好的線性關(guān)系（r> 0.991 2）;定量限低至0.05～0.30 pmol;精密度和平均加標(biāo)回收率等均符合2015年版《中國(guó)藥典》方法學(xué)要求。5家企業(yè)的胸腺法新原料藥中D-氨基酸含量測(cè)定結(jié)果為25.16～1 322.01μg·... 

【文章來(lái)源】：中國(guó)藥學(xué)雜志. 2020,55(11)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

氨基酸衍生產(chǎn)物和Nα-(2,4-二硝基-5-氟苯基)-L-丙氨酰胺(FDAA)的總離子流圖

取胸腺法新對(duì)照品，連續(xù)2 d分別平行制備6份供試品溶液進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，分別計(jì)算同1 d內(nèi)(6份)和不同時(shí)間(12份)制備的供試品溶液中各D-氨基酸含量的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表3。結(jié)果表明，所有D-氨基酸濃度的RSD均小于17%，日內(nèi)精密度和日間精密度RSD在可接受范圍內(nèi)，表明該方法重復(fù)性良好。2.7.3 準(zhǔn)確度

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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