伊格列凈是一種新型、強效、高選擇性的鈉-葡萄糖共轉運蛋白Ⅱ抑制劑,可通過增強Ⅱ型糖尿病患者的尿糖排泄改善空腹和餐后葡萄糖來達到優(yōu)異的降血糖療效,副作用小。于2014年在日本上市,目前未見本品的相關質量標準。本論文主要根據(jù)新藥研發(fā)要求及相關原則,基于新的合成工藝,對其進行質量研究,確定質量控制方法,建立內控質量標準。首先主要基于實驗室前期開發(fā)的伊格列凈合成的新工藝方法,自制伊格列凈,并對自制品進行外觀、溶解度、熔點、晶型研究;確定鑒別方法;測定水分、熾灼殘渣、重金屬;建立殘留溶劑檢查方法,測定甲醇、乙醇、乙腈、異丙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、正己烷、甲苯9種溶劑的殘留量。其次,對本品的雜質進行研究,根據(jù)合成工藝及終產(chǎn)物檢測確定了各雜質的歸屬,通過LC-MS法檢測得出終產(chǎn)物中最大雜質為本品的異構體雜質（雜質h）;通過梯度洗脫過硅膠柱,對副產(chǎn)物未知雜質f及雜質g分離、制備,采用NMR法、IR法、LC-MS法對未知雜質f、雜質g進行結構解析,得出雜質f為1-氟-9H-硫黃原-4-基4-乙烯基苯甲酸酯,雜質g為6-（3-（苯并噻吩-2-基甲基）-4-氟苯基）-2-甲基四氫-2H-吡喃-3,... 

【文章來源】：成都大學四川省

【文章頁數(shù)】：138 頁

【學位級別】：碩士

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顯色反應結果

成都大學碩士學位論文113.6.2紅外光譜鑒別取本品適量，干燥，采用KBr壓片法，進行紅外檢測，記錄圖譜，比較三批樣品（批號191029、191215、200102）的紅外光譜圖與工作對照品的紅外光譜圖是否一致，試驗結果如下圖3.2-3.5。圖3.2191029批樣品的紅外光譜圖Fig.3.2Infraredspectrumof191029sample圖3.3191215批樣品的紅外光譜圖Fig.3.3Infraredspectrumof191215sample

成都大學碩士學位論文113.6.2紅外光譜鑒別取本品適量，干燥，采用KBr壓片法，進行紅外檢測，記錄圖譜，比較三批樣品（批號191029、191215、200102）的紅外光譜圖與工作對照品的紅外光譜圖是否一致，試驗結果如下圖3.2-3.5。圖3.2191029批樣品的紅外光譜圖Fig.3.2Infraredspectrumof191029sample圖3.3191215批樣品的紅外光譜圖Fig.3.3Infraredspectrumof191215sample

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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[4]恩雜魯胺原料藥質量研究及苯測定方法的比較[D]. 阮樂軍.上海醫(yī)藥工業(yè)研究院 2017
[5]羅氟司特片劑的質量標準及其穩(wěn)定性研究[D]. 徐蕊.天津大學 2017
[6]多糖鐵原料藥的質量研究[D]. 田璐.青島科技大學 2017
[7]瑞舒伐他汀鈣的質量控制及雜質研究[D]. 丁文宇.成都學院 2017
[8]抗Ⅱ型糖尿病藥物伊格列凈的合成研究及托格列凈關鍵中間體的合成研究[D]. 張淋淋.成都學院 2017
[9]普依司他鹽酸鹽原料藥質量研究[D]. 許俊鵬.成都中醫(yī)藥大學 2017
[10]基于二相代謝的根皮苷在Ⅱ型糖尿病大鼠體內的藥代動力學研究[D]. 高子洋.四川師范大學 2017



本文編號：3302925