目的:針對目前標(biāo)準(zhǔn)中阿卡波糖含量測定方法靈敏度低、氨基柱柱效流失嚴(yán)重、耐用性差等問題,建立了高效液相色譜-電噴霧檢測器（HPLC-CAD）法測定阿卡波糖膠囊的含量。方法:采用Waters XBridge Amide色譜柱（4.6 mm×250 mm,3.5μm）,以乙腈--00..22%%三乙胺溶液（70∶30）為流動相,流速為1.0mL·min^-1,柱溫45℃;電噴霧檢測器參數(shù):霧化溫度55℃,冪率1.0,采樣頻率10 Hz。結(jié)果:阿卡波糖與相鄰雜質(zhì)以及各雜質(zhì)峰間的分離均良好;在0.05～1.0 mg·mL^-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（R²=0.999 4）;阿卡波糖高、中、低3種濃度的回收率分別為99.2%、100.7%和99.6%。5批樣品中阿卡波糖的含量分別為100.1%、100.2%、99.5%、98.6%和100.4%,經(jīng)t檢驗統(tǒng)計分析,P>0.05,表明建立的HPLC-CAD法與《中華人民共和國藥典》收載的方法無顯著性差異。結(jié)論:HPLC-CAD法操作簡單,專屬性強,靈敏度高,色譜柱柱效好,耐用性強,彌補了... 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2020,40(05)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

阿卡波糖結(jié)構(gòu)式

精密吸取空白溶液、阿卡波糖供試品溶液及對照品溶液各10μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖（圖2），結(jié)果表明，溶劑對主峰無干擾，樣品中其他成分和輔料對測定無干擾，以阿卡波糖色譜峰計，理論塔板數(shù)大于5 000，拖尾因子小于1.2。2.3.2 破壞試驗

將“2.2.1”項下最低濃度的阿卡波糖對照品溶液逐級稀釋，依次進樣測定，按信噪比（S/N）約為3∶1計算，阿卡波糖的檢測下限為10μg·m L-1，按信噪比（S/N）約為10∶1計算，阿卡波糖定量下限為20μg·mL-1。2.6 線性關(guān)系考察

【參考文獻】：
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