中藥是我國傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)文化的瑰寶,具有多樣化活性成分和豐富的藥理活性。通過對血液中的一種或幾種主要活性成分進(jìn)行定量分析,對中藥的合理用藥和用藥安全研究具有重要意義。血液含有眾多體征信息,是臨床最常用的生物樣本之一,具有基質(zhì)成分復(fù)雜且與目標(biāo)組分含量差異巨大的特點(diǎn),在分析前往往需要進(jìn)行前處理。固相萃取法（Solid-phase extraction,SPE）是最常用于血液樣品前處理的方法之一。SPE吸附劑是影響萃取效果的關(guān)鍵因素,聚合物多孔整體材料具有通透性好、易于修飾、可重復(fù)利用的優(yōu)勢,在樣品前處理中展現(xiàn)了優(yōu)異的吸附和色譜特性。本文針對中藥中不同結(jié)構(gòu)的皂苷類成分,制備了兩種功能化整體SPE吸附劑,聯(lián)合高效液相色譜（High-performance liquid chromatography,HPLC）系統(tǒng),通過在線SPE-HPLC法對血漿中的皂苷類成分進(jìn)行在線萃取和定量分析。針對薯蕷皂苷的結(jié)構(gòu)和性質(zhì),以丙烯酸-2-苯氧基乙酯為單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯為交聯(lián)劑,乙二醇、十二醇和N,N-二甲基甲酰胺為致孔劑,通過原位自由基聚合法制備苯基-SPE整體柱,并通過掃描電鏡法、... 

【文章來源】：河北大學(xué)河北省

【文章頁數(shù)】：55 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

薯蕷皂苷的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

河北大學(xué)碩士學(xué)位論文102.1.4在線固相萃取過程將自制SPE整體柱連接到六通閥定量環(huán)的位置，當(dāng)六通閥處于“載樣（Load）”模式時，將5μL血漿樣品注入進(jìn)樣口，保持六通閥狀態(tài)不變，通過注射器向進(jìn)樣口中注入5mL淋洗液（水），血漿基質(zhì)將被洗脫至廢液瓶，而其中的薯蕷皂苷則被保留在SPE吸附劑中。然后，將六通閥切換至“進(jìn)樣（Inject）”模式，SPE柱即與HPLC系統(tǒng)相連，以甲醇-水（80:20,V/V）為流動相將保留在SPE柱上的薯蕷皂苷洗脫至C18柱進(jìn)行定量分析。2.2結(jié)果與討論2.2.1SPE整體柱的優(yōu)化圖2-2為SPE整體材料的合成路線圖。圖2-2SPE整體材料的合成路線圖預(yù)聚溶液組成是影響吸附劑性能的主要因素，表2-3為條件優(yōu)化過程中的八個代表性條件，主要為單體和交聯(lián)劑的用量配比以及致孔劑對所得SPE整體柱背壓和滲透率的影響。由表可知，SPE柱M1~M3為單體與交聯(lián)劑用量之比對吸附劑性能的影響，M4~M8為致孔劑用量及其種類對吸附劑性能的影響。由柱M1~M3可知，單體用量不變的情況下，隨著交聯(lián)劑用量增加，單體與交聯(lián)劑用量的比值降低，交聯(lián)度增大，導(dǎo)致SPE柱背壓升高，滲透率降低。雖然對于SPE柱來說，較低的柱背壓和良好的滲透性

河北大學(xué)碩士學(xué)位論文12致孔劑總量減少、良溶劑用量增加均會得到致密的孔結(jié)構(gòu)；相反，交聯(lián)劑用量減少、致孔劑總量增加、不良溶劑的量增加則會得到較為疏松的孔結(jié)構(gòu)，這與“2.2.1”節(jié)中所得到的結(jié)果一致。圖2-3SPE柱M1~M8的掃描電鏡圖（放大5000倍）2.2.2.2SPE吸附劑的孔徑分布圖2-4（a）為柱M2中吸附劑的氮吸附-脫附等溫線，為III型等溫線，表明材料主要由大孔組成（孔徑＞50nm），BET（Brunauer-Emmett-Teller）比表面積為20.89m2g-1。通過壓汞法測定大孔的孔徑分布結(jié)果如圖2-4（b）所示，結(jié)果表明柱M2中大孔的比表面積為27.64m2g-1，孔隙率為73.42%，孔體積為2.07mLg-1，眾數(shù)孔徑為655.1nm。上述結(jié)果表明，吸附劑的大孔結(jié)構(gòu)分布較為均勻，其大孔和微、介孔的總比表面積為48.53m2g-1。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
[1]兩種氧化還原體系引發(fā)的整體柱的制備及性能研究[D]. 姜曉婭.河北大學(xué) 2017
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本文編號：3275956