目的建立UPLC-Q-TOF-MS分析頭孢美唑鈉原料中有關(guān)物質(zhì)及其可能結(jié)構(gòu)的方法。方法應(yīng)用超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時間質(zhì)譜（UPLC-Q-TOF-MS）對頭孢美唑鈉原料中有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分析。采用Agilent XDB-C₁₈ RRHD色譜柱（2.1mm×100mm, 1.8μm）,以乙腈-0.1%甲酸水（13:87）為流動相進(jìn)行等度洗脫,流速為0.15mL/min,檢測波長254nm,柱溫40℃。結(jié)果在原料藥中共檢出并推斷出12種有關(guān)物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu),并解析了其裂解規(guī)律。結(jié)論該方法快速、可靠、高效,適用于頭孢美唑鈉原料中有關(guān)物質(zhì)的檢查和結(jié)構(gòu)解析,可為其質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化提供參考。 

【文章來源】：中國抗生素雜志. 2020,45(10)CSCD

【文章頁數(shù)】：10 頁

【部分圖文】：

頭孢美唑鈉樣品的總離子流圖

E S I+-M S測得有關(guān)物質(zhì)3 (tR=3.1 9 9 m i n)的[M+H]+、[M+N a]+和[M+K]+峰的m/z分別為330.0574、352.0389、368.0114,ESI--MS測得[M-H]-和[2M-H]-峰的m/z分別為328.0423、657.0913，確定其分子式為C12H15N3O4S2，相對分子質(zhì)量為329，比頭孢美唑酸的相對分子質(zhì)量少142Da，推測為頭孢美唑酸2位脫羧及3位側(cè)鏈的碳硫鍵斷裂后水解產(chǎn)物。根據(jù)二級質(zhì)譜碎片信息，推知其裂解途徑如圖4所示。2.2.4 有關(guān)物質(zhì)5和6

E S I+-M S測得有關(guān)物質(zhì)7 (tR=6.3 6 9 m i n)的[M+H]+、[M+N a]+和[M+K]+峰的m/z分別為356.0362、378.0185、393.9920,ESI--MS測得[M-H]-和[2M-H]-峰的m/z分別為354.0212和709.0492，確定其分子式為C13H13N3O5S2，相對分子質(zhì)量為355，比頭孢美唑酸的相對分子質(zhì)量少116Da，結(jié)合文獻(xiàn)報道[2,11-13]推測其為3位側(cè)鏈的碳硫鍵斷裂與2位羧酸成環(huán)形成的頭孢美唑內(nèi)酯，其裂解途徑如圖6所示。圖4 有關(guān)物質(zhì)3在正離子模式下的二級質(zhì)譜圖(A)及可能的裂解途徑(B)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3260891