目的:建立LC-MS/MS法測定人糞便中百可利和黃芩苷的濃度,研究中國健康人單劑量口服百可利咀嚼片后百可利和黃芩苷在糞便中的排泄過程。方法:采用Phenomenex?Synergi 4u MAX-RP 80?C₁₂色譜柱（2.0 mm×150 mm,4μm）;流動相組成包含有機相B:乙腈-甲醇（50∶50,V/V,含0.5%甲酸）,水相A:3 mmol/L乙酸銨水溶液（含0.5%甲酸）。正離子方式檢測,掃描方式為多反應監(jiān)測（MRM）,采用甲醇直接沉淀法處理糞便樣品;8例健康受試者口服百可利咀嚼片400 mg,采用LC-MS/MS法測定糞便中百可利和黃芩苷濃度,計算48 h累積排泄率。結(jié)果:糞便中百可利的線性濃度范圍為100²0 000 ng/m L,黃芩苷為10⁴ 000 ng/m L。百可利定量下限為100 ng/m L,黃芩苷為10 ng/m L,批內(nèi)、批間精密度均小于15%。百可利、黃芩苷經(jīng)過樣品預處理后在自動進樣器中放置24 h、3次反復凍融、以及在-70℃冰箱中保存6個月內(nèi)均穩(wěn)定。樣品稀釋20倍、200倍后檢測... 

【文章來源】：中國臨床藥理學與治療學. 2016,21(12)CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 藥品、試劑與儀器
    1.2 受試者選擇
    1.3 給藥方法與糞便樣本采集
    1.4 受試者飲食管理
    1.5 色譜條件
    1.6質(zhì)譜條件
    1.7 百可利、黃芩苷及內(nèi)標的儲備液和工作溶液配制
    1.8 維生素C穩(wěn)定劑配制
    1.9 標準曲線樣品和質(zhì)控樣品配制
    1.10糞便樣品預處理
    1.1 1 殘留效應
    1.1 2 精密度和準確度
    1.1 3 稀釋效應考察
    1.1 4 基質(zhì)效應及回收率考察
    1.1 5 穩(wěn)定性
2 結(jié)果
    2.1 專屬性考察
    2.2 殘留效應
    2.3 標準曲線和線性范圍
    2.4 精密度和準確度
    2.5 稀釋效應考察
    2.6 基質(zhì)效應及回收率考察
    2.7 穩(wěn)定性
    2.8 方法學應用
3 討論


【參考文獻】：
期刊論文
[1]黃芩苷對帕金森病小鼠模型的影響[J]. 吳紀凱,王琳,張軼,梁睿.  長春中醫(yī)藥大學學報. 2015(03)
[2]百可利對6-羥多巴胺不同注射位點帕金森病模型大鼠的治療作用[J]. 何國榮,穆鑫,李曉秀,王月華,方蓮花,孫嵐,呂揚,杜冠華.  中國藥理學通報. 2015(05)
[3]LC-MS/MS法測定人糞便中匹諾塞林的濃度及在糞便排泄中的應用[J]. 孫韜華,嚴蓓,曹國穎,李可欣,閆記靈,宋艷芳,王唯紅,胡欣.  中國臨床藥理學雜志. 2012(10)
[4]大鼠血清中黃芩素代謝產(chǎn)物的鑒定(英文)[J]. 楊琳,郭曉宇,王齊放,陳穎,車亦馨,車慶明.  Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences. 2011(03)



本文編號：3245214