目的：本研究按照國家標(biāo)準(zhǔn)委的要求建立了蒜氨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法。國際上公認的大蒜的主要功效成分是蒜酶（EC4.1.1.4）催化蒜氨酸產(chǎn)生的大蒜辣素及其他大蒜所特有的含硫化合物。為了提高蒜酶的反應(yīng)效率,本研究采用光纖傳感過程分析技術(shù)研究蒜氨酸/蒜酶催化動力學(xué)。基于蒜氨酸/蒜酶催化動力學(xué)原理及二元釋藥系統(tǒng)研究思路,研制了蒜氨酸/蒜酶腸溶片,為了有效控制其質(zhì)量,本研究建立了蒜氨酸/蒜酶腸溶片有效的質(zhì)量控制方法。為闡明其作用過程和機理,本研究于體外對蒜氨酸在大鼠血液中的分布進行研究。方法：1.應(yīng)用高效液相色譜面積歸一化法確定蒜氨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度。對樣品進行均勻性檢驗及長期穩(wěn)定性檢驗,以此為基礎(chǔ)采取9個實驗室協(xié)作定值的方法對樣品進行檢測定值。2.采用光纖傳感過程分析技術(shù)研究蒜氨酸/蒜酶催化動力學(xué),根據(jù)朗伯—比北爾定律,建立了兩種數(shù)學(xué)模型,一種是測定反應(yīng)中各物質(zhì)的吸光系數(shù),另一種是將產(chǎn)物看作整體。根據(jù)紫外光譜,確定檢測波長及探頭規(guī)格,進一步測定各參數(shù)值。將參數(shù)錄入工作站,系列濃度蒜氨酸與固定濃度蒜酶以體積比1：1進行混合反應(yīng),動態(tài)監(jiān)測蒜氨酸濃度變化。導(dǎo)出數(shù)據(jù),經(jīng)Origin7.5軟件及雙倒數(shù)法處理最... 

【文章來源】：新疆醫(yī)科大學(xué)新疆維吾爾自治區(qū)

【文章頁數(shù)】：105 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

蒜気酸的化學(xué)結(jié)構(gòu)式Fig.1-1Chemicalstructureofalliin

即主峰面積占色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積的百分率。按“1.2.2.1”項下規(guī)定，配制蒜氨酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，進樣分析，記錄色譜圖，見圖1-2。高濃度時，蒜氨酸峰為平頭峰，對應(yīng)的峰面積可由低濃度時對應(yīng)的峰面積根據(jù)濃度倍率關(guān)系求出，此時雜質(zhì)峰面積較大，測量誤差較小。0.030-:, 1—I 1 1〕0.005-'t 20.025」 4 3 :Vn nnn-0.020: 3 O.OOsA 33 0.015- 。細:y ^ 3 ^0.01。： 3 o.oooj-\^. ,-V 300 4000.005- -I I \ mil0.000- JlJU、 — — —?‘―‘r~"”‘―?I—‘‘‘I‘―1"—I‘‘‘―?‘―>i“—‘i—‘~‘~i—0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20D0t mill圖1-2蒜氨酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的HPLC色譜圖(1:溶劑峰;2:雜質(zhì)1;3:雜質(zhì)2; 4:蒜氨酸）Fig.1-2 Chromatogram of alliin certified reference material(1: solvent peak; 2: impurity 1; 3: impurity 2; 4: alliin)1.2.4樣品均勾性檢驗隨機抽取10瓶樣品，對樣品中蒜氨酸進行了均勻性檢驗，每瓶樣品各抽取3份子樣，每個子樣分別單獨按照“1.2.2.1”進行樣品前處理，并用HPLC法進行分析，9

J圖2-2光纖藥物溶出度實時測定儀Fig.2-2 Fiber-optic drug dissolution test system2.1.2試藥蒜氨酸（純度299%，新疆埃樂欣藥業(yè)有限公司）；蒜酶（活力5:1000U/g，新疆埃樂欣藥業(yè)有限公司）；丙酮酸鈉（純度299%，上海藍季科技發(fā)展有限公司）；乙腈(色譜純，Sigma-Aldrich);甲醇（色譜純，Sigma-Aldrich);四氫呋喃（色譜純，天津市盛奧化學(xué)試劑有限公司）；無水甲酸（色譜純，天津市光復(fù)精細化工研宄所)；磷酸二氧鈉（優(yōu)級純

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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[3]微透析技術(shù)和中空纖維膜液相微萃取技術(shù)的聯(lián)用[D]. 閆晨.天津大學(xué) 2011
[4]微透析法進行鬼臼毒素固體脂質(zhì)納米粒凝膠經(jīng)皮藥代動力學(xué)研究[D]. 王小坡.南方醫(yī)科大學(xué) 2010
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[6]蒜氨酸酶的分離純化及其酶學(xué)性質(zhì)研究[D]. 徐仁華.南昌大學(xué) 2008
[7]蒜氨酸對照品的制備及其質(zhì)量研究[D]. 朱瑾.新疆醫(yī)科大學(xué) 2008
[8]自制微透析探針性能評價及其在中藥體內(nèi)分析中的應(yīng)用研究[D]. 辛亮.浙江大學(xué) 2007
[9]微透析技術(shù)在大鼠中樞疲勞模型中的應(yīng)用[D]. 張科平.浙江大學(xué) 2006
[10]腦微透析法監(jiān)測動脈瘤術(shù)中臨時阻斷對腦局部興奮性氨基酸水平的影響[D]. 李健.華中科技大學(xué) 2006



本文編號：3214462