目的建立同時(shí)測定人尿液樣本中氫化可的松和6β-羥基氫化可的松濃度的LC-MS/MS方法。方法分別以d4-氫化可的松和d4-6β-羥基氫化可的松為內(nèi)標(biāo),尿液樣本加入含內(nèi)標(biāo)的甲醇處理后分析。色譜柱為Waters CORTECS^? C₁₈₊柱（2.1 mm×50 mm,2.7μm）,流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脫,流速為0.6 mL·min^-1。質(zhì)譜條件采用電噴霧正離子源,掃描方式為多重反應(yīng)監(jiān)測,用于定量分析的檢測離子分別為m/z 363.2→121.1（氫化可的松）、m/z 367.2→121.1（d4-氫化可的松）、m/z 379.2→325.2（6β-羥基氫化可的松）、m/z 383.2→328.2（d4-6β-羥基氫化可的松）。結(jié)果氫化可的松及6β-羥基氫化可的松在1.00～300 ng·mL^-1和5.00～1500 ng·mL^-1內(nèi)線性良好,定量下限分別為1.00 ng·mL^-1和5.00 ng·mL^-1,批內(nèi)和批間精... 

【文章來源】：醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2020,39(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 儀器與試藥
    1.1 儀器
    1.2 試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜條件
    2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 儲備液和工作液的配制
    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線和質(zhì)控樣本的配制
    2.5 樣本前處理
    2.6 方法學(xué)驗(yàn)證
        2.6.1 專屬性考察
        2.6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
        2.6.3 提取回收率
        2.6.4 基質(zhì)效應(yīng)
        2.6.5 準(zhǔn)確度和精密度
        2.6.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
    2.7 人尿液中氫化可的松和6β-羥基氫化可的松濃度的測定
3 討論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]西他沙星藥理研究與臨床應(yīng)用新進(jìn)展[J]. 李雪,游雪甫,楊信怡.  中國抗生素雜志. 2013(12)
[2]性別與青春期發(fā)育對CYP3A酶活性的影響[J]. 劉海濤,唐躍年,張健,陳倫.  醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2006(05)
[3]上海市612歲兒童CYP3A酶活性分布[J]. 張順國,張健,唐躍年,陳倫.  醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2006(05)
[4]內(nèi)源性氫化可的松為探針的體內(nèi)CYP3A活性測定[J]. 堯臣彬,李坤艷,李煥德.  中南藥學(xué). 2006(02)
[5]高效液相梯度洗脫法測定尿液中6β-羥基氫化可的松和氫化可的松的含量[J]. 陳倫,唐躍年,張健.  中國藥師. 2006(04)



本文編號：3206088