目的:對高效陰離子色譜結(jié)合脈沖安培檢測器（high20performance20anion20exchange20chromatography20with20pulsed20amperometric20detection,HPAEC-PAD）方法檢測單抗N糖譜進(jìn)行多家實驗室的聯(lián)合驗證。方法:依據(jù)ICH_Q2_R1指導(dǎo)原則和《中華人民共和國藥典》2015年版通則9101,開展方法學(xué)驗證。評價指標(biāo)包括:特異性、線性、準(zhǔn)確性、精密性、定量限、范圍和耐用性。結(jié)果:驗證數(shù)據(jù)表明,該方法具有良好的特異性、準(zhǔn)確性、精密性和耐用性。在200～800μg蛋白范圍內(nèi)具有良好的線性,r2>200.2096,且回收率在80%～120%范圍內(nèi)。精密性評價結(jié)果顯示,該方法整體的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative20standard20deviation,RSD）<10%。該方法的定量限為0.20082%,可對在0.20082%～79.20082%比例范圍內(nèi)的單個色譜峰進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。同時多個條件下的耐用性評價結(jié)果表明該方法具有耐用性,峰面積百分比RSD20<... 

【文章來源】：中國新藥雜志. 2020,29(14)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
材料
    1 藥品與試劑
    2儀器
方法與結(jié)果
    1 N糖的制備和檢測
        1.1 單抗N糖的酶切釋放
        1.2 蛋白去除和N糖純化
        1.3色譜分析條件
    2 方法學(xué)驗證
        2.1 特異性
        2.2 準(zhǔn)確性
        2.3 線性
        2.4 精密性
        2.5 定量限
        2.6 范圍
        2.7 耐用性
討論



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