目的建立離子色譜法（IC）,同時測定口服電解質(zhì)顆粒中3種陰離子（氯離子、磷酸根離子、檸檬酸根離子）的含量方法。方法采用Metrosep A Supp-5 column （150mm×4mm）為離子色譜柱,流動相為12.8mmol·L^-1 Na₂CO₃,等度洗脫,流速為0.7mL·min^-1,以電導(dǎo)檢測器檢測。結(jié)果在建立的色譜條件下,電解質(zhì)顆粒中各陰離子（氯離子、磷酸根離子、檸檬酸根離子）之間分離良好,專屬性良好,線性關(guān)系良好（r=0.9999）,進(jìn)樣精密度、重復(fù)性及加樣回收率的RSD均小于2.0%,且加樣回收率在98%～103%之間。結(jié)論該方法操作簡便、靈敏度高、選擇性好,適用于常規(guī)樣品分析。 

【文章來源】：海峽藥學(xué). 2020,32(10)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

空白溶液(a)、標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)、供試品溶液(c)離子色譜圖

分離效果一方面取決于待測離子的濃度,另一方面取決于淋洗液的濃度,即淋洗液的濃度影響著分離時間和分離度。圖2所示為淋洗液7mmol·L-1 Na2CO3+3mmol·L-1 NaHCO3+5%丙酮的色譜圖,圖3所示為淋洗液7mmol·L-1 Na2CO3+3mmol·L-1 NaHCO3+25%丙酮。圖2與圖3相比,隨著丙酮濃度增加,檸檬酸保留時間縮短,峰形變得尖銳。但因加入高濃度的丙酮后,基線漂移嚴(yán)重,且隨著進(jìn)樣次數(shù)增加,保留時間越來越延后,還會出現(xiàn)抑制器飽和的現(xiàn)象,故不加入丙酮,改逐漸加入Na2CO3的濃度,最后確定了12.8mmol·L-1 Na2CO3濃度最為合適,經(jīng)濟(jì)適用且環(huán)保,避免了丙酮對環(huán)境的污染以及對人體的危害(見圖1)。3.2 抑制器轉(zhuǎn)換

過高濃度的淋洗液會使抑制器容量飽和,實(shí)驗(yàn)使用了在采集時間內(nèi)對抑制器進(jìn)行命令,使其8min切換1次,避免抑制器飽和致使基線抬高,背景增大,且切換時間在磷酸根與檸檬酸根出峰時間之間,避免了對離子出峰的干擾。3.3 結(jié)論

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3140417