目的建立一種超臨界流體色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定大鼠血漿中雷洛昔芬的質(zhì)量濃度。方法采用沉淀蛋白法對血漿樣品進(jìn)行預(yù)處理;以大豆苷元作為內(nèi)標(biāo),色譜柱為ACQUITY UPC^2TM BEH柱（100 mm×3 mm,1.7μm）,采用梯度洗脫方式,流動相:A為CO₂（純度體積分?jǐn)?shù)≥99.99%）,B為甲醇溶液(含8 mmol·L^-1醋酸銨和體積分?jǐn)?shù)為3%的水溶液);質(zhì)譜:采用電噴霧離子源,正離子方式檢測,多反應(yīng)監(jiān)測掃描。結(jié)果血漿中雷洛昔芬在2.00～2 000μg·L^-1內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9986）,定量下限為2.00μg·L^-1,日內(nèi)、日間精密度（RSD）在3.8%～10.8%內(nèi),準(zhǔn)確度（RE）在-0.3%～11.1%內(nèi),提取回收率在73.8%～78.3%內(nèi),基質(zhì)效應(yīng)在91.7%～99.3%內(nèi)。結(jié)論該方法符合生物樣品的測定要求,可用于大鼠血漿中雷洛昔芬質(zhì)量濃度的測定,為探討鹽酸雷洛昔芬片及鹽酸雷洛昔芬磷脂復(fù)合物在大鼠體內(nèi)的藥動學(xué)行為提供方法依據(jù)。 

【文章來源】：沈陽藥科大學(xué)學(xué)報. 2020,37(07)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

鹽酸雷洛昔芬(A)和大豆苷元(B)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式

采用電噴霧離子源(ESI),正離子方式檢測,多反應(yīng)監(jiān)測掃描(MRM);毛細(xì)管電壓:2.5 kV,錐孔電壓:65 V,碰撞能:32 V(雷洛昔芬)和30 V(大豆苷元),離子源溫度:150 ℃,去溶劑溫度:500 ℃,去溶劑氣流量:800 L·h-1,錐孔氣流量:50 L·h-1,定量離子:m/z 474.5→112.2(雷洛昔芬)和m/z 254.8→137.0(大豆苷元)。雷洛昔芬離子全掃描質(zhì)譜圖見圖2。2.7 分析方法的驗證

精密量取空白血漿100 μL,除以20 μL甲醇代替內(nèi)標(biāo)溶液外,其余按“2.3”條方法處理,得空白血漿色譜圖3A;按“2.4”條方法處理得定量下限樣品,得色譜圖3B;取給藥0.5 h后采集的大鼠血漿樣品,按“2.3”條方法處理,得色譜圖3C。由圖可知,雷洛昔芬與內(nèi)標(biāo)大豆苷元的保留時間分別約為2.95 min和1.44 min。結(jié)果顯示,空白血漿中內(nèi)源性物質(zhì)不干擾雷洛昔芬及內(nèi)標(biāo)大豆苷元的測定。2.7.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及定量下限


本文編號：3113303