目的:建立同時測定人尿液中新蛭素及其活性代謝產物水蛭素的超高效液相色譜-質譜聯(lián)用（UPLC-MS/MS）方法,用于注射用重組新蛭素Ⅰ期臨床試驗健康受試者尿液的藥動學研究。方法:采用新蛭素的類似肽MEH作為內標,50μL尿液樣品加入等體積的50μL空白人血清經300μL甲醇沉淀蛋白后,通過Waters BEH300 C₁₈色譜柱（300?,2.1 mm×50 mm,1.7μm）分離,柱溫為40℃,流動相為水（含0.1%甲酸）-乙腈（含0.1%甲酸）,梯度洗脫,流速為0.3 mL·min^-1,色譜運行時間為5 min,進樣體積為5μL。采用電噴霧電離源正離子多反應監(jiān)測檢測。新蛭素,水蛭素和內標的監(jiān)測反應質荷比（m/z）分別為1 042.4→1 280.4,1 152.1→1 352.8,1 063.3→1 332.1。對該方法的選擇性與殘留、標準曲線與定量下限、準確度與精密度、基質效應與回收率、稀釋可靠性與穩(wěn)定性進行了全面的驗證。結果:新蛭素和水蛭素的線性范圍均為10～2 000 ng·mL^-1,定量下限均為10 ng·mL... 

【文章來源】：中國新藥雜志. 2020,29(04)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：10 頁

【部分圖文】：

EH的母離子和子離子掃描質譜圖

HV2的母離子和子離子掃描質譜圖

IS的母離子和子離子掃描質譜圖


本文編號：3094034