目的:建立測(cè)定鹽酸地巴唑原料藥及片劑中有關(guān)物質(zhì)的方法,并對(duì)其最大未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行推測(cè)。方法:采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸地巴唑原料藥及片劑中的有關(guān)物質(zhì)（鄰苯二胺、苯乙酸）,色譜柱為KromasilC₁₈,流動(dòng)相為水-甲醇-冰醋酸-三乙胺（45∶55∶0.5∶0.5,V/V/V/V）,流速為1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為10μL。采用超高效液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法、氫譜、碳譜推測(cè)最大未知雜質(zhì)的結(jié)構(gòu),色譜柱為Waters Acquity UPLC BEH C₁₈,流動(dòng)相為水-甲醇（45∶55,V/V）,流速為0.2 mL/min,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為1μL,離子源為電噴霧離子源（ESI）,掃描模式為負(fù)離子掃描模式,一級(jí)質(zhì)譜掃描范圍為m/z 100～800,毛細(xì)管電壓為3 000 V,離子源溫度為100℃,去溶劑氣體為氮?dú)?去溶劑氣體流速為600 L/h,錐孔流速為50 L/h。結(jié)果:鄰苯二胺、苯乙酸、鹽酸地巴唑檢測(cè)質(zhì)量濃度的線性范圍為0.427～4.27μg/mL（r=0.998 9）、0.403～4.03... 

【文章來(lái)源】：中國(guó)藥房. 2020,31(06)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

未知雜質(zhì)總量的箱式圖

取“2.2.1”項(xiàng)下系統(tǒng)適用性混合對(duì)照品溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件，于200～300 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描。結(jié)果，鄰苯二胺于212.6 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，苯乙酸與單個(gè)最大未知雜質(zhì)均于219.6 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，鹽酸地巴唑于222.8 nm波長(zhǎng)處有最大吸收，故選擇檢測(cè)波長(zhǎng)為220 nm，詳見(jiàn)圖1。2.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

取鹽酸地巴唑原料藥（批號(hào)：A1）適量，加入30%過(guò)氧化氫溶液1 mL，放置1 h后，加流動(dòng)相稀釋，制成鹽酸地巴唑質(zhì)量濃度為1mg/mL的氧化破壞樣品溶液。2.5.4 高溫破壞（固體）樣品溶液的制備

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3093395