目的探討不同實驗設(shè)備對非連續(xù)等溫?zé)岱治觯―ITA）法測定藥物共晶三元相圖的適用性,總結(jié)DITA法對不同部件的精度、靈敏度、穩(wěn)定性的要求。方法設(shè)計可用于DITA法操作的實驗裝置,并使用自制DITA裝置繪制布洛芬-煙酰胺在40℃下的共晶三元相圖。結(jié)果與結(jié)論自制裝置可滿足DITA法操作要求。DITA法測定三元相圖時存在方法學(xué)誤差,即實驗過程中的攪拌效率變化不可避免,其對溫度/溫差-時間曲線數(shù)據(jù)的影響難以消除。DITA法在原理及操作方面仍待進一步改進。 

【文章來源】：中國藥業(yè). 2020,29(21)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

實驗裝置圖

采用方案三儀器設(shè)備測得的溫差-時間曲線見圖2。本研究中僅以具有代表性的布洛芬-煙酰胺初始物質(zhì)的量配比為4∶6的溫差-時間曲線示例。由圖2可見，布洛芬-煙酰胺共晶混合物溶解為吸熱過程，每次加入溶劑后，共晶混合物部分溶解均導(dǎo)致一次溫度快速下降，在水浴控溫環(huán)境下溫度回升。隨著溶解的進行，剩余未溶的共晶混合物組分改變，導(dǎo)致溶解吸熱量改變，每次加入溶劑后的溫度變化也隨之改變。因此，對每次降溫過程的數(shù)據(jù)進行分析即可得到共晶混合物的組分信息。

采用雷諾矯正法等熱學(xué)作圖處理方法[8]處理圖2中的溫差-時間曲線，將每次下降值進行累加得到溫度變化累加值與溶劑加入總量的關(guān)系圖(見圖3)。由于該組實驗物質(zhì)系統(tǒng)依次經(jīng)過共晶-煙酰胺混合相區(qū)、共晶相區(qū)、液相區(qū)，故將圖3數(shù)據(jù)點作分段線性擬合，擬合趨勢線可分為3段。相鄰的兩擬合趨勢線分別交于A,B點。A為三元相圖中共晶-煙酰胺混合相區(qū)、共晶相區(qū)之間的相界面物系點;B點為共晶相區(qū)、液相區(qū)之間的相界面物系點(見圖4和圖5)。圖4 DITA法測得相界面物系點A,B點示意圖

【參考文獻】：
期刊論文
[1]藥物共晶研究進展[J]. 高緣,祖卉,張建軍.  化學(xué)進展. 2010(05)

碩士論文
[1]布洛芬共晶的制備過程研究[D]. 沈致名.天津大學(xué) 2013



本文編號：3075242