鵝去氧膽酸重結(jié)晶純化及溶劑對(duì)其結(jié)晶形態(tài)影響研究
發(fā)布時(shí)間:2021-03-01 15:46
通過對(duì)鵝去氧膽酸重結(jié)晶液固比及溫度的優(yōu)化,建立了一種鵝去氧膽酸的重結(jié)晶純化方法,并用溶液重結(jié)晶法探究溶劑對(duì)鵝去氧膽酸性質(zhì)和晶體形貌的影響,對(duì)重結(jié)晶后鵝去氧膽酸樣品進(jìn)行紅外光譜法(IR)、高效液相色譜法(HPLC)、X射線衍射法(XRD)、示差掃描量熱法(DSC)以及掃描電鏡(SEM)表征。結(jié)果顯示:樣品最高收率達(dá)85.2%,純度達(dá)99.9%。溶劑對(duì)鵝去氧膽酸重結(jié)晶的形態(tài)有較大影響。在不同溶劑中重結(jié)晶后,鵝去氧膽酸晶體形貌呈現(xiàn)多樣性,表現(xiàn)出表面和截面有孔的規(guī)則六棱柱、不規(guī)則顆粒狀、片層狀、表面光滑的實(shí)心六棱柱、表面光滑的中空六棱柱。
【文章來源】:化學(xué)試劑. 2020,42(11)北大核心
【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)
【文章目錄】:
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 液固比的選擇
1.2.2 溫度的選擇
1.2.3 溶劑的影響
1.2.4 純度測(cè)試條件
1.2.5 CDCA的收率計(jì)算
1.2.6 晶型分析方法
2 結(jié)果與討論
2.1 液固比的選擇
2.2 溫度的選擇
2.3 溶劑的影響
2.3.1 晶體熔點(diǎn)、純度和結(jié)晶形態(tài)
2.3.2 SEM分析
2.3.3 IR分析
2.3.4 XRD分析
2.3.5 DSC分析
3 結(jié)論
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]阿西美辛雜質(zhì)F和阿西美辛一水合物晶體的制備及表征[J]. 姚明,張靜靜,董志強(qiáng),楊森,熊航行,李立威. 化學(xué)試劑. 2019(05)
[2]豬膽汁中三種主要膽汁酸的提取分離[J]. 鄧啟華,姚穎,劉婷,敬玲玲,李子成. 中國(guó)生化藥物雜志. 2012(04)
本文編號(hào):3057693
【文章來源】:化學(xué)試劑. 2020,42(11)北大核心
【文章頁(yè)數(shù)】:5 頁(yè)
【文章目錄】:
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 液固比的選擇
1.2.2 溫度的選擇
1.2.3 溶劑的影響
1.2.4 純度測(cè)試條件
1.2.5 CDCA的收率計(jì)算
1.2.6 晶型分析方法
2 結(jié)果與討論
2.1 液固比的選擇
2.2 溫度的選擇
2.3 溶劑的影響
2.3.1 晶體熔點(diǎn)、純度和結(jié)晶形態(tài)
2.3.2 SEM分析
2.3.3 IR分析
2.3.4 XRD分析
2.3.5 DSC分析
3 結(jié)論
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]阿西美辛雜質(zhì)F和阿西美辛一水合物晶體的制備及表征[J]. 姚明,張靜靜,董志強(qiáng),楊森,熊航行,李立威. 化學(xué)試劑. 2019(05)
[2]豬膽汁中三種主要膽汁酸的提取分離[J]. 鄧啟華,姚穎,劉婷,敬玲玲,李子成. 中國(guó)生化藥物雜志. 2012(04)
本文編號(hào):3057693
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