建立頭孢他啶原料及制劑中聚合物雜質(zhì)的分析方法。通過強(qiáng)制聚合法制備富含聚合物雜質(zhì)的頭孢他啶降解溶液;然后采用高效凝膠色譜法和柱切換-LC-MSn法對降解溶液中的聚合物雜質(zhì)進(jìn)行分離和結(jié)構(gòu)鑒定;采用Phenomenex Gemini-C18型色譜柱,以0.02 mol·L-1磷酸鹽緩沖液-甲醇-乙腈為流動相,進(jìn)行梯度洗脫,建立RP-HPLC法分析頭孢他啶聚合物,并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。結(jié)果表明高效凝膠排阻色譜法分離頭孢他啶聚合物雜質(zhì)時(shí),部分小分子雜質(zhì)與聚合物共出峰,方法專屬性差、定量準(zhǔn)確性差; RP-HPLC法分析頭孢他啶聚合物雜質(zhì)時(shí),在25～45 min內(nèi)檢出頭孢他啶二聚體及其衍生物、三聚體等4種聚合物雜質(zhì)峰,專屬性好、靈敏度高、方法耐用性好,因此RP-HPLC法可用于頭孢他啶的聚合物雜質(zhì)質(zhì)控。頭孢他啶降解溶液可作為分析頭孢他啶聚合物的系統(tǒng)適用性溶液。 

【文章來源】：藥學(xué)學(xué)報(bào). 2020,55(08)北大核心

【文章頁數(shù)】：8 頁

【文章目錄】：
材料與方法
溶液配制
方法學(xué)驗(yàn)證
結(jié)果與討論
    1 HPSEC法分析頭孢他啶弱保留值雜質(zhì)
    2 柱切換-LC-MS法推定頭孢他啶聚合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)
        2.1 弱保留值雜質(zhì)HPSEC-4
        2.2 弱保留值雜質(zhì)HPSEC-3
        2.3 弱保留值雜質(zhì)HPSEC-2
        2.4 弱保留值雜質(zhì)HPSEC-1
        2.5 弱保留值雜質(zhì)HPSEC-5
    3 HPSEC法分析聚合物雜質(zhì)專屬性分析
        3.1 RP-HPLC法分析頭孢他啶的聚合物雜質(zhì)
        3.2 RP-HPLC法分離聚合物雜質(zhì)的方法學(xué)驗(yàn)證
            3.2.1 專屬性
            3.2.2 檢測限與定量限
            3.2.3 重復(fù)性
            3.2.4 耐用性
        3.3 聚合物分析結(jié)果比較
結(jié)論



本文編號：3054486