目的:利用LC-MS/MS法對鹽酸肼屈嗪片劑中的主要雜質進行結構鑒定。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色譜柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以緩沖液(含十二烷基硫酸鈉和溴化四丁基銨,用0.05 mol·L^-1硫酸調p H至3.0)-乙腈為流動相進行洗脫,對鹽酸肼屈嗪片劑進行強制降解和穩(wěn)定性研究;并建立新的揮發(fā)性流動相條件通過LC-MS和LC-MS/MS法對鹽酸肼屈嗪片劑中的主要雜質進行結構鑒定。結果:鹽酸肼屈嗪片劑在多種條件下的穩(wěn)定性欠佳;共檢測到5個主要雜質:1,2,4-三唑并[3,4-ɑ]酞嗪、3-甲基^-1,2,4-三唑并[3,4-ɑ]酞嗪、肼屈嗪乳糖縮合物、酞嗪和1-氨基酞嗪,其中4個初步鑒定為鹽酸肼屈嗪與輔料相互作用產(chǎn)生的物質。結論:本研究新建立的LC-MS/MS方法可用于鹽酸肼屈嗪中有關物質檢查,對完善質量標準,加強藥品的質量控制具有積極意義。 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2016,36(01)北大核心

【文章頁數(shù)】：7 頁

【文章目錄】：
1儀器與試藥
    1.1儀器
    1.2藥品與試劑
2方法
    2.1 HPLC條件
    2.2 LC-MS條件
    2.3 溶液配制
        2.3.1供試品溶液
        2.3.2對照溶液
        2.3.3影響因素溶液
        2.3.4強制降解溶液
3 結果
    3.1 鹽酸肼屈嗪中主要有關物質
    3.2 有關物質的結構鑒定
4 討論
    4.1 LC-MS條件的選擇
    4.2 鹽酸肼屈嗪片有關物質來源
5 結論


【參考文獻】：
期刊論文
[1]反相高效液相色譜法測定鹽酸肼屈嗪片的含量[J]. 邱穎姮,周敏賢,李玉蘭.  中國藥師. 2008(11)
[2]氫氯噻嗪，普萘洛爾，肼苯噠嗪個體化與分級治療高血壓48例療效觀察[J]. 張紹賢.  實用醫(yī)學雜志. 1996(02)
[3]肼苯噠嗪治療慢性頑固性心力衰竭130例[J]. 郭來喜,李愛女,王漢芳.  河南醫(yī)科大學學報. 1995(02)



本文編號：3033350