發(fā)布時(shí)間：2021-01-31 09:08

　　目的:采用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)鑒定阿司匹林的有關(guān)物質(zhì)。方法:采用Inertsil-C₈色譜柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水-甲酸為流動(dòng)相,梯度洗脫,對阿司匹林有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分離,采用電噴霧離子化-飛行時(shí)間質(zhì)譜法（ESI-TOF/MS）測定各有關(guān)物質(zhì)母離子的準(zhǔn)確質(zhì)量和元素組成,三重四極桿質(zhì)譜測定子離子特征,結(jié)合對照品對照確證有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)。結(jié)果:在所建立的條件下,阿司匹林及其有關(guān)物質(zhì)分離良好,檢測并鑒定出15個(gè)主要有關(guān)物質(zhì),其中6個(gè)為歐洲藥典收載的有關(guān)物質(zhì),9個(gè)未知有關(guān)物質(zhì)新鑒定為未有文獻(xiàn)報(bào)道的多個(gè)阿司匹林分子間的酯交換或同時(shí)脫水成羧酸酐的產(chǎn)物。結(jié)論:色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)能有效地分離鑒定阿司匹林中的有關(guān)物質(zhì),為其質(zhì)量控制和穩(wěn)定性研究提供技術(shù)支持。 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2020,40(10)北大核心

【文章頁數(shù)】：11 頁

【部分圖文】：

阿司匹林供試品溶液及其強(qiáng)制降解試驗(yàn)溶液的高效液相色譜圖

ESI(-)-TOF/MS總離子流圖中，主成分及已知有關(guān)物質(zhì)1、2、3、5、8均產(chǎn)生[M-H]-母離子峰。有關(guān)物質(zhì)1和8分別為阿司匹林的EP 9.0有關(guān)物質(zhì)A和B，有關(guān)物質(zhì)5為阿司匹林水解形成的EP 9.0有關(guān)物質(zhì)C（水楊酸）。分析它們的二級質(zhì)譜特征碎片及裂解途徑（圖3）表明，阿司匹林苯環(huán)上的乙酰氧基（-O-COCH3）易裂解丟失，生成質(zhì)量數(shù)為[M-42]-的特征碎片離子；阿司匹林及有關(guān)物質(zhì)1、5和8，均易發(fā)生羧基（-COOH）裂解，生成質(zhì)量數(shù)為[M-44]-的特征碎片離子。有關(guān)物質(zhì)2和3分別為EP 9.0有關(guān)物質(zhì)D和E，它們是2分子阿司匹林間，發(fā)生酯交換而形成的特征有關(guān)物質(zhì)：乙酰水楊酰水楊酸（2）和水楊酰水楊酸（3）。有關(guān)物質(zhì)2和3分子中的水楊酸酯鍵易裂解，生成質(zhì)量數(shù)為[M-120]-的特征碎片離子。有關(guān)物質(zhì)6為EP 9.0有關(guān)物質(zhì)F，是2分子阿司匹林間，2個(gè)羧酸基團(tuán)脫水縮合而形成的羧酸酐有關(guān)物質(zhì)。ESI(+)-TOF/MS總離子流圖中，有關(guān)物質(zhì)6產(chǎn)生[M+K]+母離子峰，其二級質(zhì)譜由于乙酰氧基，或水楊酸酯基的裂解，產(chǎn)生[M-42]+和[M-120]+的特征碎片（圖4）。

有關(guān)物質(zhì)6為EP 9.0有關(guān)物質(zhì)F，是2分子阿司匹林間，2個(gè)羧酸基團(tuán)脫水縮合而形成的羧酸酐有關(guān)物質(zhì)。ESI(+)-TOF/MS總離子流圖中，有關(guān)物質(zhì)6產(chǎn)生[M+K]+母離子峰，其二級質(zhì)譜由于乙酰氧基，或水楊酸酯基的裂解，產(chǎn)生[M-42]+和[M-120]+的特征碎片（圖4）。3.2.2 未知有關(guān)物質(zhì)的質(zhì)譜裂解確證

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]阿司匹林泡騰片中有關(guān)物質(zhì)及其含量測定方法研究[J]. 王文星.  湖北民族學(xué)院學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版). 2011(02)
[2]用硅膠作吸水劑合成阿司匹林的研究[J]. 孫俊芹,王景慧.  河北化工. 2009(02)



本文編號(hào)：3010585