目的建立高效液相色譜-示差折光（HPLC-RID）法,測定丁苯那嗪原料藥的關鍵中間體及其異構(gòu)體的含量。方法采用Welch Ultimate XB-C₁₈色譜柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以庚烷磺酸鈉水溶液(5 mmol·L^-1,含體積分數(shù)0.1%的三乙胺,磷酸調(diào)pH至3.0)-甲醇（體積比5.5∶4.5）為流動相,等梯度洗脫,流速1 mL·min^-1,柱溫30℃,檢測器溫度30℃進行測定。結(jié)果與結(jié)論中間體主峰與異構(gòu)體雜質(zhì)峰達到基線分離;方法學驗證結(jié)果表明,異構(gòu)體雜質(zhì)在0.04～1.2 mg·mL^-1范圍內(nèi)線性關系良好（r=0.990）,進樣精密度RSD為1.28%;方法回收率為95%～102%,重復性RSD為1.35%。本文首次采用HPLC-RID方法對合成丁苯那嗪的關鍵中間體及其異構(gòu)體雜質(zhì)進行測定,該方法靈敏度高、選擇性強、重復性好。 

【文章來源】：中國藥物化學雜志. 2020年11期 北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 丁苯那嗪的合成路線
2 丁苯那嗪中間體及其異構(gòu)體雜質(zhì)的質(zhì)控研究
    2.1 儀器與試劑
    2.2 實驗方法與結(jié)果
        2.2.1 色譜條件
        2.2.2 對照品溶液配制
        2.2.3 供試品溶液配制
        2.2.4 專屬性試驗
        2.2.5 線性試驗
        2.2.6 精密度和穩(wěn)定性試驗
        2.2.7 重復性試驗
        2.2.8 中間精密度試驗
        2.2.9 回收率試驗
        2.2.10 耐用性試驗
        2.2.11 樣品測定
    2.3 討論
        2.3.1 檢測器的選擇
        2.3.2 流動相的選擇
3 結(jié)論


【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：2927302