第一部分高效液相激光誘導(dǎo)熒光法與熒光法測(cè)定克拉維酸鉀中黃曲霉毒素目的:研究建立高效液相激光誘導(dǎo)熒光法(HPLC-LIF)檢測(cè)克拉維酸鉀中黃曲霉毒素,并與傳統(tǒng)的高效液相熒光法(HPLC-FD)作比較,為來(lái)自發(fā)酵工藝的藥品中殘留黃曲霉毒素檢測(cè)提供一種更加靈敏的檢測(cè)方法,保證藥品安全。方法:精密稱取5 g樣品,加入1 g氯化鈉與25 mL甲醇-水(50:50,V/V),劇烈振蕩10 min,過(guò)濾,收集濾液。精密量取濾液20 mL于50 mL容量瓶中,用水稀釋并定容至刻度。精密取25 mL過(guò)免疫親和柱凈化后,取20μL進(jìn)樣分析。結(jié)果:HPLC-FD法4種黃曲霉毒素(AFB_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2)的檢測(cè)限分別為0.5、0.15、0.5、0.15 ng/mL,HPLC-LIF法4種黃曲霉毒素的檢測(cè)限分別為0.08、0.024、0.08、0.024 ng/mL。結(jié)論:在不改變樣品前處理的情況下,HPLC-LIF法相比于HPLC-FD法將黃曲霉毒素的檢測(cè)靈敏度提高了一個(gè)數(shù)量級(jí),為保證用藥安全提供了更加靈敏可靠的手段。第二部分氧化石墨烯鍍層攪拌棒吸附萃取用于豆?jié){中黃曲霉毒素的檢測(cè)目的:研究一種氧化石墨烯鍍層攪拌棒吸附萃取前處理方法,結(jié)合HPLC-LIF用于豆?jié){中黃曲霉毒素的檢測(cè),為食品中黃曲霉毒素的檢測(cè)提供一種簡(jiǎn)便,靈敏度高的分析方法。方法:首先將氧化石墨烯鍍層的攪拌棒置于豆?jié){供試品溶液中,攪拌萃取40 min,然后取出氧化石墨烯鍍層攪拌棒,在1.5 mL甲醇溶液中解吸附10 min。解吸附液用氮?dú)獯蹈?100μL流動(dòng)相復(fù)溶。取20μL進(jìn)HPLC-LIF分析。結(jié)果:黃曲霉毒素檢測(cè)限為2.4-8.0 pg/mL,定量限為7.5-25 pg/mL�；厥章蕿�80.5%-102.3%。結(jié)論:該前處理過(guò)程僅需兩步,即將氧化石墨烯鍍層的攪拌棒放于供試品溶液中萃取目標(biāo)分析物,然后取出該攪拌棒于甲醇中解吸附,操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,適合于豆?jié){中痕量黃曲霉毒素的分析檢測(cè)。第三部分氧化石墨烯分散固相微萃取用于雞肝中赭曲霉毒素A的檢測(cè)目的:研究建立一種基于氧化石墨烯分散固相微萃取的樣品前處理技術(shù),純化富集雞肝樣品中赭曲霉毒素A,為肝臟樣品中赭曲霉毒素A的檢測(cè)提供一種簡(jiǎn)便、成本低、靈敏度高的前處理方法。方法:雞肝樣品在經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚砗?加入氧化石墨烯溶液渦旋萃取5 min,離心取氧化石墨烯固體,用1 mL甲醇解吸附兩次,解吸附液用氮?dú)獯蹈?100μL流動(dòng)相復(fù)溶。取20μL進(jìn)HPLC-FD分析。結(jié)果:赭曲霉毒素A在0.05-2 ng/mL線性相關(guān)性良好,R~2=0.9962。檢測(cè)限可達(dá)0.04μg/kg,回收率在84.1%-103.9%,RSD小于3.0%。利用該方法共分析了5批雞肝樣品,其中兩批存在赭曲霉毒素A,含量分別為1μg/kg和4.3μg/kg。結(jié)論:該方法能夠有效去除雞肝樣品中其它雜質(zhì)的干擾,操作簡(jiǎn)便,分析成本低,靈敏度高,為雞肝樣品以及其它生物基質(zhì)中赭曲霉毒素A的分析提供了一種可借鑒的方法。
【學(xué)位單位】：河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：R927.1;R155.5
【部分圖文】：

15LC-LIF 黃曲霉毒素對(duì)照品（A）、克拉維酸鉀樣品（B拉維酸鉀樣品（C）色譜圖1 HPLC-LIF chromatograms of aflatoxins standard (A), pclavulanate sample (B) and sample spiked with aflatoxins

16PLC-FD 黃曲霉毒素對(duì)照品（A）、克拉維酸鉀樣品（B）和拉維酸鉀樣品（C）的色譜圖g. 2 HPLC-FD chromatograms of aflatoxins standard (A), potassclavulanate sample (B) and sample spiked with aflatoxins (C)

真實(shí)樣品測(cè)定圖

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前8條

1 張瓊;冉叢聰;陳丹;李s鷏

本文編號(hào)：2815680