【摘要】：目的:應(yīng)用在線脫鹽-高效液相色譜-離子肼-飛行時(shí)間質(zhì)譜(2D-LC-IT-TOF/MS)對(duì)咪達(dá)唑侖注射液在藥典條件下檢出的雜質(zhì)進(jìn)行了解析鑒定,并推斷了咪達(dá)唑侖的降解途徑。方法:分離液相色譜條件:采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱,以甲醇-磷酸鹽緩沖液(取同體積的0.1 mol·L~(-1)磷酸溶液與0.03 mol·L~(-1)三乙胺溶液混合,用0.1 mol·L~(-1)氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)p H至3.5)(65∶35)為流動(dòng)相等度洗脫;捕集成分脫鹽液相色譜條件:采用Inertsurstain~(TM )C_(18)(2.0 mm×50 mm,2.1μm)色譜柱,以甲酸溶液(甲酸調(diào)節(jié)p H為3.5)為流動(dòng)相A,甲醇為流動(dòng)相B,進(jìn)行梯度洗脫。質(zhì)譜條件:采用ESI正離子,霧化氣為氮?dú)?1.5 L·min~(-1)),干燥氣為氮?dú)?10 L·min~(-1)),脫溶劑管溫度200℃。根據(jù)多級(jí)質(zhì)譜信息來推定檢出的有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)。結(jié)果:在咪達(dá)唑侖注射液中共檢出3個(gè)有關(guān)物質(zhì),推定分別為咪達(dá)唑侖同分異構(gòu)體、英國藥典雜質(zhì)D和雜質(zhì)G,其中咪達(dá)唑侖同分異構(gòu)體目前未見國內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道,實(shí)驗(yàn)證明其為咪達(dá)唑侖在酸性條件下產(chǎn)生的降解產(chǎn)物。結(jié)論:建立的方法可用于咪達(dá)唑侖注射液有關(guān)物質(zhì)檢查,并為咪達(dá)唑侖注射液進(jìn)一步的質(zhì)量控制與工藝優(yōu)化研究提供可靠分析手段。

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1 王宗春;宋金春;;鱟試劑方法檢測咪達(dá)唑侖注射液中細(xì)菌內(nèi)毒素[J];山西醫(yī)藥雜志;2012年07期

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1 張友干;特殊管理藥品中的特殊情形[N];中國醫(yī)藥報(bào);2014年

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