【摘要】：目的評價國內不同廠家生產(chǎn)的注射用頭孢西丁鈉的質量現(xiàn)狀及存在問題。方法按照國家評價性抽驗計劃總體要求,采用法定檢驗方法結合探索性研究進行樣品檢驗,統(tǒng)計分析檢驗結果。結果按法定標準檢驗抽取的227批次樣品,不合格率為6.6%,主要不合格項目為溶液的澄清度與顏色,不合格項目涉及安全性項目細菌內毒素。探索性研究表明個別雜質的含量、聚合物的量與溶液的顏色有一定的相關性;建議現(xiàn)行標準增加有關物質Ⅱ(聚合物)檢查項,修訂有關物質限度,修訂溶液顏色和含量限度,修訂水分測定方法。結論目前國內的注射用頭孢西丁鈉的總體質量一般,存在不合格產(chǎn)品集中企業(yè);從檢驗項目的完整性、限度制定的合理性和檢測方法的有效性出發(fā),現(xiàn)行標準應進一步提高,以保證該藥物的有效和安全。
【圖文】：

為92.7%)，故判定為不符合規(guī)定。本次抽驗樣品按無水物計均值為93.3%，分布圖見圖1，其中約84%的樣品按無水物計含量在92.7%以上；提示《中國藥典》2010年版的的含量限度偏低。3.2探索性研究結果針對國產(chǎn)注射用頭孢西丁鈉的生產(chǎn)和質量現(xiàn)狀，對其雜質譜、聚合物和水分進行研究，以進一步評價各生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品的質量。3.2.1雜質譜分析比較頭孢西丁鈉的雜質譜有利于評價不同企業(yè)產(chǎn)品的質量。按照《中國藥典》2010年版頭孢西丁鈉有關物質項下的色譜條件進行測定[11]，得到各企業(yè)產(chǎn)品雜質譜分布情況，其典型的色譜圖見圖2。注射用頭孢西丁鈉共存在14個雜質，其主要雜質(雜質含量≥0.05%)有5個[12]，分別為雜質1，雜質6(去甲酰胺基頭孢西丁和EP8.0的雜質A)、雜質7、雜質8和雜質12(7α-甲氧基頭孢噻吩酸)。采用LC-MS/MS方法，參考文獻[13]，，推測出其中12個雜質的結構；結合強圖1含量測定(以無水物計)分布圖Fig.1Distributionofcontent(calculatedontheanhydrousbasis)0310203040506070301323含量含量測定(以無水物計)次批6489.5以下[89.5,90[.930].3,9[09.08.]8,91[9.31].3,91[9.81].8,92.3][92.3,92.8][92.8,93.3][93.3,93.8][93.8,94.3][94.3,9[49.48.]8以上]564316051圖2注射用頭孢西丁鈉有關物質典型HPLC圖Fig.2HPLCChromatogramofcefoxitinsodiumforinjectioninrelatedsubstances-100100150AUm-505000105.350119.3151.20615.76420.97534.14538.37630.49143.438445.9289.34641.26055.902520304050601413121110982345617t/min中國抗生素雜志2017年6月第42卷第6期

本文編號：2539948