【摘要】：目的建立測(cè)定大鼠血漿中黃體酮的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法。方法血漿樣品采用液-液萃取法,經(jīng)正己烷-二氯甲烷-異丙醇(100∶50∶5,V/V/V)提取后,以甲醇-水(75∶25,V/V)為流動(dòng)相,以Hypersil ODS柱(50 mm×2.1 mm,5μm)為分析柱,采用ESI源以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式進(jìn)行正離子檢測(cè)。用于定量分析的離子反應(yīng)為m/z 315.4→m/z(97.0+109.2)(黃體酮)和m/z 385.4→m/z 267.4(醋酸甲地孕酮,內(nèi)標(biāo))。結(jié)果黃體酮血漿濃度測(cè)定方法的線性范圍為0.5~200 ng/ml,日內(nèi)、內(nèi)間精密度(RSD)均6.7%,準(zhǔn)確度(RE)在±6.2%之間。結(jié)論該方法分析時(shí)間短、操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、專屬性強(qiáng),適用于黃體酮的藥動(dòng)學(xué)研究。
[Abstract]:Objective To establish a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/ MS) method for the determination of progesterone in rat plasma. Methods The liquid-liquid extraction method was used for plasma samples. After extraction with n-hexane-dichloromethane-isopropanol (100:50:5, V/ V/ V), methanol-water (75:25, V/ V) was taken as the mobile phase, and the column was analyzed with Hypersil ODS column (50 mm, 2.1 mm,5. mu.m). Positive ion detection was performed using an ESI source in a multi-response monitoring (MRM) mode. The ion reactions for quantitative analysis were m/ z 315.4 "m/ z (97.0 + 109.2) (progesterone) and m/ z 385.40.mu. m/ z 267.4 (megestrol acetate, internal standard). Results The linear range of the plasma concentration of progesterone was 0.5 ~ 200ng/ ml, and the precision (RSD) was 6.7%, and the accuracy (RE) was between 26.2%. Conclusion The method has the advantages of short analysis time, simple and convenient operation, high sensitivity and high specificity, and is suitable for the pharmacokinetic study of progesterone.
【作者單位】： 沈陽(yáng)化工大學(xué)制藥與生物工程學(xué)院;軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院毒物藥物研究所;沈陽(yáng)藥科大學(xué)藥學(xué)院;內(nèi)蒙古赤峰市林西縣醫(yī)院藥劑科;
【基金】：國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金資助項(xiàng)目(81001468) 國(guó)家“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(xiàng)資助項(xiàng)目(2012ZX09301003001)
【分類號(hào)】：R96;O657.63

【參考文獻(xiàn)】

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【共引文獻(xiàn)】

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【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2504158