【摘要】：目的:建立熒光胺柱前衍生-高效液相色譜-熒光檢測法,測定對甲苯磺酸拉帕替尼中的基因毒性雜質3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺。方法:3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺在p H 3.3條件下,與熒光胺反應生成熒光產物,采用高效液相色譜-熒光檢測法測定,使用Kromasil l00-5C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L-1醋酸銨緩沖液(p H4.5)-乙腈(50∶50)為流動相,流速1.3 m L·min-1,熒光檢測器激發(fā)波長290 nm,發(fā)射波長503 nm。結果:線性范圍為5~50ng·m L-1(r=0.996 1);定量限為2.0 ng·m L-1(相當于0.000 04%);平均回收率(n=12)為96.4%;實驗測得3批甲苯磺酸拉帕替尼中3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺含量分別為0.000 10%、0.000 08%與0.000 11%。結論:建立的方法經方法驗證,適用于對甲苯磺酸拉帕替尼中3-氯-4-(3-氟苯基甲氧基)苯胺的測定。
[Abstract]:Objective: To establish a fluorescence-amine-column pre-derivatization-high performance liquid chromatography-fluorescence detection method for the determination of 3-chloro-4-(3-fluorophenylmethoxy) aniline in p-toluenesulfonate. Methods:3-chloro-4-(3-fluorophenylmethoxy) aniline was used to react with the fluorescent amine under the condition of p H.3, and the fluorescent products were produced by high performance liquid chromatography-fluorescence detection. The Kromasil l00-5C18 column (150 mm, 4.6 mm,5. mu.m) was used. The flow rate was 1.3 m L 路 min-1, the excitation wavelength of the fluorescence detector was 290 nm, and the emission wavelength was 503 nm. Results: The linear range is 5 ~ 50 ng 路 m L-1 (r = 0.996 1), the limit of quantitation is 2.0 ng 路 m L-1 (equivalent to 0.000 4%), the average recovery rate (n = 12) is 96.4%, and the 3-chloro-4-(3-fluorophenyl methoxy) aniline content in the 3-batch of p-toluenesulfonate is 0.000 10%, respectively. 0.000 08% and 0.000 11%. Conclusion: The established method is suitable for the determination of 3-chloro-4-(3-fluorophenylmethoxy) aniline in p-toluenesulfonate.
【作者單位】： 浙江京新藥業(yè)股份有限公司;
【分類號】：R927.2;O657.72

【參考文獻】

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