【摘要】：目的:采用高效液相色譜-三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜及超高分辨四極桿傅里葉變換離子回旋共振串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)依諾沙星主要有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。方法:采用高效液相色譜法測(cè)定75批依諾沙星制劑中的有關(guān)物質(zhì),確定含量不低于0.1%的主要雜質(zhì)。采用Thermo Accucore XL C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,4μm)及高效液相色譜-三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L~(-1)醋酸銨)-甲醇-乙腈(86∶5∶9)為流動(dòng)相A,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L~(-1)醋酸銨)-甲醇-乙腈(350∶325∶325)為流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫,對(duì)依諾沙星有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分離,并初步測(cè)定主要有關(guān)物質(zhì)準(zhǔn)分子離子質(zhì)荷比;采用傅里葉變換質(zhì)譜法測(cè)定有關(guān)物質(zhì)準(zhǔn)確母離子及子離子,并結(jié)合對(duì)照品及裂解規(guī)律,對(duì)主要有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)推定。結(jié)果:在所建立的高效液相色譜-三重串聯(lián)四極桿質(zhì)譜條件下,依諾沙星及其有關(guān)物質(zhì)可達(dá)到良好分離。依諾沙星制劑中3個(gè)主要有關(guān)物質(zhì)均具有依諾沙星的1,8-萘啶母核結(jié)構(gòu)。結(jié)論:本研究對(duì)依諾沙星制劑中的主要有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定,為改進(jìn)生產(chǎn)工藝和提高產(chǎn)品質(zhì)量提供了參考依據(jù)。
[Abstract]:Aim: to identify the main related substances of enoxacin by high performance liquid chromatography-triple tandem quadrupole mass spectrometry and ultrahigh resolution quadrupole Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometer. Methods: the related substances in 75 batches of enoxacin preparations were determined by HPLC, and the main impurity of above 0.1% was determined. Thermo Accucore XL C18 column (4.6 mm 脳 250 mm,4 渭 m) and high performance liquid chromatography-triplex tandem quadrupole mass spectrometry (HPLC-MS) were used. The mobile phase A was 0.1% formic acid solution (containing 5 mmol L ~ (-1) ammonium acetate) -methanol-acetonitrile (86:5:9). The related substances of enoxacin were separated by gradient elution with 0.1% formic acid solution (containing 5 mmol L ~ (-1) ammonium acetate) -methanol-acetonitrile (350: 325: 325) as mobile phase B. The excimer ion charge ratio of the main related substances was preliminarily determined. The method of Fourier transform mass spectrometry (FTMS) was used to determine the accurate parent ions and sub-ions of the related substances, and the structure of the main related substances was deduced by combining the reference substance and the law of cracking. Results: Enofloxacin and its related substances could be separated well under the conditions of high performance liquid chromatography-triple tandem quadrupole mass spectrometry. The three main related substances in enoxacin preparation all have the nuclear structure of 1 ~ 8-Naphthyridine of enrofloxacin. Conclusion: in this study, the main related substances in enoxacin preparation were identified, which provided a reference for improving the production process and product quality.
【作者單位】： 廈門市藥品檢驗(yàn)所;
【分類號(hào)】：R927.1

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 王珊,王雨來(lái),涂岱云,沈佳特;高效液相色譜法測(cè)定依諾沙星制劑中依諾沙星的含量[J];醫(yī)藥導(dǎo)報(bào);2005年10期

2 陶玉龍;敖登高娃;劉惠民;;依諾沙星的鋁敏化紫外分光光度法[J];藥物分析雜志;2005年10期

3 操銀針;;依諾沙星致手腳抽搐1例[J];醫(yī)藥導(dǎo)報(bào);2007年03期

4 倪永年;鄧娜;;動(dòng)力學(xué)分光光度法測(cè)定藥物中的依諾沙星[J];南昌大學(xué)學(xué)報(bào)(理科版);2008年05期

5 吳英;吳昊;杜黎明;;衍生化分光光度法測(cè)定依諾沙星和諾氟沙星[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);2010年01期

6 臧建新;;依諾沙星不良反應(yīng)57例臨床分析[J];當(dāng)代醫(yī)學(xué);2011年24期

7 杜俊俊;周敏;劉迎迎;劉彥明;;流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光法測(cè)定依諾沙星[J];分析試驗(yàn)室;2012年12期

8 穆永琪;郭惠元;張致平;;依諾沙星的新法合成[J];醫(yī)藥工業(yè);1988年10期

9 于星,羅順德;依諾沙星的藥理作用與臨床應(yīng)用[J];新藥與臨床;1989年05期

10 張惠琳;盧毅;梁德榮;陳拯;穆國(guó)堯;鄒啟園;邱敦功;;依諾沙星治療感染性疾病的臨床研究[J];四川生理科學(xué)雜志;1991年03期

相關(guān)會(huì)議論文 前7條

1 樊海燕;高雪;敖登高娃;;鐵敏化紫外分光光度法測(cè)定依諾沙星[A];第十六屆全國(guó)分子光譜學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2010年

2 王艷;羅江波;周成合;;抗細(xì)菌藥依諾沙星新衍生物的合成及其與抗真菌藥氟康唑的超分子藥物研究[A];大環(huán)化學(xué)和超分子化學(xué)的新發(fā)展——當(dāng)前學(xué)科交叉的一個(gè)重要橋梁——中國(guó)化學(xué)會(huì)全國(guó)第十五屆大環(huán)化學(xué)暨第七屆超分子化學(xué)學(xué)術(shù)討論會(huì)論文摘要集[C];2010年

3 王光舟;時(shí)園;周成合;;蒽硝基咪唑與抗菌藥依諾沙星的超分子藥物化學(xué)研究[A];大環(huán)化學(xué)和超分子化學(xué)的新發(fā)展——當(dāng)前學(xué)科交叉的一個(gè)重要橋梁——中國(guó)化學(xué)會(huì)全國(guó)第十五屆大環(huán)化學(xué)暨第七屆超分子化學(xué)學(xué)術(shù)討論會(huì)論文摘要集[C];2010年

4 鄧俊剛;張營(yíng);李茜;陳華庭;黎維勇;;依諾沙星分散片在健康人體的相對(duì)生物利用度與生物等效性[A];湖北省藥學(xué)會(huì)第十一屆會(huì)員代表大會(huì)暨2007年學(xué)術(shù)年會(huì)論文匯編[C];2007年

5 魏綠;張彩紅;張強(qiáng)哲;席真;;氟化喹喏酮類化合物依諾沙星對(duì)RNA干擾的增強(qiáng)作用[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第27屆學(xué)術(shù)年會(huì)第03分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2010年

6 張仕堅(jiān);劉特立;王躍;霍金鳳;林瀟;王學(xué)斌;張俊波;;新型炎癥顯像劑~(99)Tc~m-(CO)_3-依諾沙星氨荒酸鹽配合物的研究[A];中華醫(yī)學(xué)會(huì)第九次全國(guó)核醫(yī)學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要匯編[C];2011年

7 劉志東;李佳瑋;聶淑芳;潘衛(wèi)三;;Transcutol P對(duì)五種藥物離體角膜透過(guò)率的影響[A];“以嶺醫(yī)藥杯”第八屆全國(guó)青年藥學(xué)工作者最新科研成果交流會(huì)論文集[C];2006年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前1條

1 保健時(shí)報(bào)特約記者 陳錦屏;警惕依諾沙星不良反應(yīng)[N];保健時(shí)報(bào);2010年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前1條

1 劉志東;喹諾酮類藥物眼部傳遞系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)[D];沈陽(yáng)藥科大學(xué);2006年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前1條

1 郭敏;某些藥物的分子光譜學(xué)研究[D];山西師范大學(xué);2010年

，

本文編號(hào)：2372345