【摘要】：目的:采用LC-MS法對(duì)卡培他濱有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。方法:采用C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%冰醋酸溶液-甲醇-乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行線性梯度洗脫,對(duì)卡培他濱及其有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行分離;通過電噴霧正離子化高分辨TOF/MS鑒定有關(guān)物質(zhì)的離子組成、并結(jié)合MS/MS和對(duì)照品對(duì)照鑒定各有關(guān)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。結(jié)果:建立的色譜條件下各有關(guān)物質(zhì)與主成分分離良好,檢測(cè)到12個(gè)有關(guān)物質(zhì),其中2個(gè)為起始原料、3個(gè)為合成副產(chǎn)物和7個(gè)為降解產(chǎn)物。結(jié)論:建立的LC-MS法能有效地鑒定卡培他濱有關(guān)物質(zhì),為其質(zhì)量控制和工藝優(yōu)化提供參考。
[Abstract]:Objective: to identify the structure of capecitabine by LC-MS. Methods: C18 column (250 mm 脳 4. 6 mm,5 渭 m),) was used to separate capecitabine and its related substances by linear gradient elution with 0.1% glacial acetic acid solution-methanol-acetonitrile as mobile phase. The ion composition of the related substances was identified by electrospray ionization high resolution TOF/MS, and the structure of the related substances was identified by comparing the MS/MS with the reference substance. Results: under the established chromatographic conditions, the related substances were well separated from the principal components. Twelve related substances were detected, of which 2 were starting materials, 3 were synthetic by-products and 7 were degradation products. Conclusion: the established LC-MS method can effectively identify the related substances of capecitabine and provide reference for its quality control and process optimization.
【作者單位】： 中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室;
【分類號(hào)】：R927;O657.63

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前8條

1 左家信;廖聲華;嚴(yán)拯宇;;HPLC法測(cè)定卡培他濱的含量及有關(guān)物質(zhì)[J];海峽藥學(xué);2013年01期

2 李菊平;張博琛;;卡培他濱合成工藝的研究[J];齊魯藥事;2012年08期

3 安富榮,戈升榮,祝德秋;卡培他濱的藥理特性及臨床應(yīng)用進(jìn)展[J];中國(guó)新藥與臨床雜志;2002年08期

4 陳莉莉;岑均達(dá);;卡培他濱的新合成路線[J];中國(guó)藥物化學(xué)雜志;2010年04期

5 Muhammad Wasif Saif;Nianwen Shi;Susan Zelt;;Capecitabine treatment patterns in patients with gastroesophageal cancer in the United States[J];World Journal of Gastroenterology;2009年35期

6 黨曉翠;賽達(dá)力木;趙敏;方向;楊雪艷;;卡培他濱的合成[J];中國(guó)新藥雜志;2013年08期

7 Xin Wang;Jing Jin;Ye-Xiong Li;Hua Ren;Hui Fang;Shu-Lian Wang;Yue-Ping Liu;Wei-Hu Wang;Zi-Hao Yu;Yong-Wen Song;Xin-Fan Liu;;Phase Ⅰ study of postoperative radiotherapy combined with capecitabine for gastric cancer[J];World Journal of Gastroenterology;2014年04期

8 趙燦培;;抗腫瘤藥卡培他濱原料藥的質(zhì)量控制及穩(wěn)定性考察[J];中國(guó)當(dāng)代醫(yī)藥;2014年10期

【共引文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 孫學(xué)戰(zhàn);劉源崗;王士斌;陳愛政;駱志勇;;栓塞型載卡培他濱微膠囊的性能[J];復(fù)合材料學(xué)報(bào);2011年05期

2 蔣祥德;王磊;劉友如;施朕善;徐瑩;;卡培他濱聯(lián)合奧沙利鉑、多西他賽一線治療晚期胃癌臨床觀察[J];蚌埠醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);2014年04期

3 湯曉琳;劉源崗;王士斌;孫學(xué)戰(zhàn);;共載藥微包納膠囊的釋放性能研究[J];材料導(dǎo)報(bào);2014年16期

4 代炎;李孝常;臧恒昌;裴林;;卡培他濱關(guān)鍵中間體精制工藝改進(jìn)[J];安徽醫(yī)藥;2015年07期

5 王凱;;三維適形放療聯(lián)合卡培他濱治療Ⅱ、Ⅲ期直腸癌術(shù)后的臨床療效及不良反應(yīng)[J];臨床醫(yī)學(xué);2015年07期

6 朱仁發(fā);陳仕云;何勇;;合成卡培他濱的新方法[J];合成化學(xué);2008年01期

7 房修i";張可帥;;卡培他濱聯(lián)合鉑劑治療晚期消化道惡性腫瘤的臨床療效觀察[J];腫瘤藥學(xué);2012年02期

8 羅興喜,陳濤;氟尿嘧啶類抗癌藥物新發(fā)展[J];嶺南現(xiàn)代臨床外科;2004年04期

9 袁梅;西咪替丁聯(lián)合聚肌胞治療單皰病毒性角膜炎25例[J];中原醫(yī)刊;2004年22期

10 耿春艷;蔡蔚;陳斌;;XELOX方案與PF方案治療老年進(jìn)展期食管癌的對(duì)比研究[J];臨床誤診誤治;2013年09期

相關(guān)博士學(xué)位論文 前2條

1 楊濱;卡培他濱與放射線照射聯(lián)合治療子宮頸腺癌的效果與機(jī)制探討[D];中國(guó)醫(yī)科大學(xué);2007年

2 熊揚(yáng);基于芳烴氟、烯烴氟參與的碳碳鍵、碳氮鍵的形成反應(yīng)[D];華東理工大學(xué);2015年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 吳方紅;胃癌化療后血漿CA19-9、CA72-4、CEA的變化[D];鄭州大學(xué);2010年

2 孫學(xué)戰(zhàn);新型栓塞型微包納膠囊的制備及其在抗腫瘤藥物聯(lián)合治療中的應(yīng)用初探[D];華僑大學(xué);2011年

3 倪尉;抗腫瘤藥物卡培他濱的合成工藝研究[D];華中科技大學(xué);2010年

4 張丹瑛;殼聚糖—聚天冬氨酸-5氟尿嘧啶納米粒子的制備及對(duì)小鼠SGC-7901腫瘤生長(zhǎng)抑制作用的研究[D];復(fù)旦大學(xué);2008年

5 施朕善;結(jié)直腸癌患者外周血中抗survivin抗體與survivin mRNA表達(dá)及臨床意義[D];桂林醫(yī)學(xué)院;2012年

6 金雪;改性天然粘土作為胃部藥物和基因協(xié)同給藥體系的研究[D];浙江大學(xué);2013年

7 李園園;吉西他濱衍生物SL-01對(duì)人乳腺癌的抑制作用研究[D];山東大學(xué);2013年

8 朱一玢;時(shí)辰化療結(jié)合擇時(shí)用藥緩解腸癌術(shù)后化療胃腸反應(yīng)的研究[D];廣州中醫(yī)藥大學(xué);2013年

9 王鳳華;熒光原位雜交檢測(cè)胃癌HER2基因擴(kuò)增的應(yīng)用價(jià)值[D];青島大學(xué);2013年

10 萬慧慧;多西他賽聯(lián)合卡培他濱二線化療晚期非小細(xì)胞肺癌Ⅲ期隨機(jī)試驗(yàn)的初期分析及TYMS mRNA與其療效的相關(guān)性研究[D];廣西醫(yī)科大學(xué);2013年

【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 陳衛(wèi)民,曾隴梅;4-溴-5-甲基靛紅的Baeyer-Villiger氧化反應(yīng)[J];高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào);1999年03期

2 包興才 ,何聲秀;口服抗腫瘤新藥卡培他濱[J];國(guó)外醫(yī)藥(合成藥 生化藥 制劑分冊(cè));2001年05期

3 賈寶輝;新型選擇性腫瘤化療藥物──卡培他濱[J];國(guó)外醫(yī)學(xué).藥學(xué)分冊(cè);2002年05期

4 林志立;;HPLC法測(cè)定米格列奈含量及有關(guān)物質(zhì)[J];海峽藥學(xué);2007年10期

5 劉海燕;崔艷;嚴(yán)拯宇;;HPLC法測(cè)定鹽酸羥嗪含量及有關(guān)物質(zhì)[J];海峽藥學(xué);2009年12期

6 朱仁發(fā);陳仕云;何勇;;合成卡培他濱的新方法[J];合成化學(xué);2008年01期

7 霍強(qiáng);武鵬;張翔;熊輝;;卡培他濱的合成[J];華西藥學(xué)雜志;2009年06期

8 左家信;廖聲華;嚴(yán)拯宇;;HPLC法測(cè)定卡培他濱的含量及有關(guān)物質(zhì)[J];海峽藥學(xué);2013年01期

9 高昕 ,劉亞民;卡培他濱臨床應(yīng)用研究進(jìn)展[J];山東醫(yī)藥工業(yè);2003年02期

10 馬新成,魏長(zhǎng)鳳,岳建華;卡培他濱[J];齊魯藥事;2005年10期

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 潘一斌;俞利琴;;依西美坦有關(guān)物質(zhì)的研究[J];浙江化工;2009年02期

2 周紅梅;;反相高效液相色譜法測(cè)定莫昔普利鹽酸鹽及其有關(guān)物質(zhì)[J];浙江化工;2007年06期

3 李曉光;于彩巖;丁漢豐;王海;;細(xì)辛腦有關(guān)物質(zhì)測(cè)定方法研究[J];內(nèi)蒙古石油化工;2010年07期

4 陳旭晶;;影響胞磷膽堿鈉注射液有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)的因素[J];醫(yī)學(xué)信息(中旬刊);2011年04期

5 陶靜;李紅艷;;反相高效液相色譜法測(cè)定富馬酸替諾福韋二吡呋酯的有關(guān)物質(zhì)[J];淮海工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2012年04期

6 ;有機(jī)化合物的不希望的反應(yīng)是化學(xué)工廠發(fā)生危險(xiǎn)的來源[J];化學(xué)世界;1980年02期

7 張延明;;氣體平均熱容的計(jì)算[J];氮肥技術(shù);1985年03期

8 陳仿;靳孝慶;曹廣祥;張曉曉;王珊珊;鐘傳青;;克拉維酸鉀中有關(guān)物質(zhì)G的化學(xué)合成與結(jié)構(gòu)鑒定[J];化學(xué)與生物工程;2013年01期

9 閻平;謝劍煒;;高效液相色譜法測(cè)定鹽酸噻吩諾啡有關(guān)物質(zhì)的方法研究[J];分析試驗(yàn)室;2006年12期

10 郭盈杉;張毅;李燕;;高效液相色譜法測(cè)定鹽酸氨溴索注射液中有關(guān)物質(zhì)含量[J];中國(guó)藥業(yè);2014年17期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 沈蒙;孫毅坤;林宏英;段天璇;;藥物中有關(guān)物質(zhì)檢查的定量分析方法[A];中華中醫(yī)藥學(xué)會(huì)中藥分析分會(huì)第五屆學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集[C];2012年

2 魏寧漪;吳建敏;張啟明;;大蒜素中三硫二丙烯含量及有關(guān)物質(zhì)的測(cè)定[A];2006年全國(guó)藥物質(zhì)量分析學(xué)術(shù)研討會(huì)——《藥物分析雜志》第二屆普析通用杯優(yōu)秀論文評(píng)選頒獎(jiǎng)會(huì)論文集[C];2006年

3 秦宇;余春梅;張敏;翟靈妍;;輔酶Q10氯化鈉注射液有關(guān)物質(zhì)方法的建立及其有關(guān)物質(zhì)穩(wěn)定性研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第十五屆全國(guó)有機(jī)分析及生物分析學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2009年

4 李平;徐青春;胡紅剛;;高效液相色譜法測(cè)定鹽酸艾司洛爾注射液有關(guān)物質(zhì)[A];2008年《藥物分析雜志》第三屆普析通用杯論文集[C];2008年

5 季e，

本文編號(hào)：2329165