發(fā)布時(shí)間：2018-11-11 07:18

【摘要】：在以西羅莫司為中間體合成依維莫司的過(guò)程中,因發(fā)生副反應(yīng),生成一些依維莫司的結(jié)構(gòu)類(lèi)似物,其中一個(gè)類(lèi)似物被命名為SIPI-EV8,該化合物在依維莫司成品中的含量常高于0.1%。為研究其產(chǎn)生原因,改進(jìn)合成工藝以降低其含量,本研究從依維莫司合成粗品中通過(guò)普通硅膠柱色譜、C_(18)鍵合硅膠柱色譜和氰基鍵合硅膠高壓柱色譜等步驟分離純化,獲得純度大于98%的SIPI-EV8;測(cè)定并分析其質(zhì)譜、NMR圖譜,推測(cè)SIPI-EV8的結(jié)構(gòu)為39-O-去甲基依維莫司。
[Abstract]:In the process of synthesizing ivermos with sirolimus as the intermediate, some structural analogues of ivermos, one of which was named SIPI-EV8, were formed as a result of side reactions. The content of the compound in the finished product of ivermopsis is often higher than 0.1. In order to study the cause of its formation and improve the synthesis process to reduce its content, this study was conducted to separate and purify the crude products synthesized from Iverimus by ordinary silica gel column chromatography, C _ (18) bonded silica gel column chromatography and Cyano-bonded silica gel high pressure column chromatography. SIPI-EV8; with purity greater than 98% The mass spectra and NMR spectra of SIPI-EV8 were determined and analyzed. The structure of SIPI-EV8 was deduced to be 39-O- demethylenevirolimus.
【作者單位】： 中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)研究總院上海醫(yī)藥工業(yè)研究院創(chuàng)新藥物與制藥工藝國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】：國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專(zhuān)項(xiàng)(2011YQ15007208) 十二五重大新藥專(zhuān)項(xiàng)(2014ZX09201001-005-001) 上海市自然科學(xué)基金(15ZR440300)
【分類(lèi)號(hào)】：R914

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5 鄭從q，

本文編號(hào)：2324151