【摘要】：以巴卡亭Ⅲ(Ⅰ)為原料,經(jīng)酯化、縮合、選擇性脫保護(hù)等反應(yīng)得到2'-O-[4-N,N-二甲基氨基-2(R)-氟代丁�；鵠-紫杉醇鹽酸鹽(Ⅵ)。中間體7-O-芐氧甲�；�-紫杉醇(Ⅳ)與(R)-4-N,N-二甲基氨基-2-氟代丁酰氯鹽酸鹽(Ⅶ)酯化得到2'-O-[4-N,N-二甲基氨基-2(R)-氟代丁酰基]-7-O-芐氧甲�；�-紫杉醇鹽酸鹽(Ⅴ),Ⅴ經(jīng)氫解脫保護(hù)得到Ⅵ。探討了三氟乙酸和乙酸體積比對(duì)合成化合物Ⅳ反應(yīng)時(shí)間的影響;考察了在制備化合物Ⅴ時(shí),(R)-4-N,N-二甲基氨基-2-氟代丁酸鹽酸鹽(Ⅷ)和催化劑4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)的用量對(duì)Ⅳ轉(zhuǎn)化率的影響。得到優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件為:V(三氟乙酸)∶V(乙酸)=1∶8;n(Ⅳ)∶n(4-DMAP)∶n(Ⅷ)=1∶3∶3。得到的產(chǎn)物Ⅵ采用核磁、質(zhì)譜和碳譜進(jìn)行了表征。該合成工藝操作簡(jiǎn)易,總收率大于60%,并且目標(biāo)產(chǎn)物Ⅵ的HPLC純度可達(dá)99%。
[Abstract]:By esterification, condensation, and selective deprotection reaction, Vaca 鈪，

本文編號(hào)：2310590